ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА «ДВОЙНОГО ФОЙГТА» ПРИ РЕНТГЕНОДИФРАКЦИОННОМ ИССЛЕДОВАНИИ МИКРОСТРУКТУРЫ НАНОПОРОШКОВ КАРБИДА ТИТАНА, ПОЛУЧЕННЫХ ПЛАЗМОХИМИЧЕСКИМ СИНТЕЗОМ | Сиротинкин
1. Кипарисов С. С., Левинский Ю. В., Петров А. П. Карбид титана. Получение, свойства, применение. — М.: Металлургия, 1987. — 217 с.
2. Williamson G. K., Hall W. H. X-ray line broadening from filed aluminium and wolfram / Acta metallurgica. 1953. Vol. 1. N 1. P. 22 – 31.
3. Balzar D. X-ray diffraction line broadening: modeling and application to high-TC superconductors / Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology. 1993. Vol. 98. N 3. P. 321 – 353.
4. Balzar D. Profile fitting of X-ray diffraction lines and Fourier analysis of broadening / J. Appl. Cryst. 1992. Vol. 25. P. 559 – 570.
6. Самохин А. В., Кирпичев Д. Е., Алексеев Н. В., Синайский М. А., Цветков Ю. В. Синтез нанопорошков нитрида, карбида и карбонитрида титана в плазменном реакторе с ограниченным струйным течением / Химия высоких энергий. 2016. Т. 50. № 6. С. 491 – 497.
7. Keijser T. H., Langford J. I., Mittemeijer E. J., Vogels A. B. P. Use of the Voigt function in a single-line method for the analysis of X-ray diffraction line broadening / J. Appl. Cryst. 1982. Vol. 15. P. 308 – 314.
8. Сиротинкин В. П., Михайлова А. Б., Шамрай В. Ф., Самохин А. В., Тихомиров С. А., Тарасов О. Д. Анализ микроструктуры нанопорошков вольфрама методом Вильямсона – Холла на дифрактометре с высокоскоростным детектором / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 6. С. 25 – 28.
9. Сиротинкин В. П., Михайлова А. Б., Шамрай В. Ф., Самохин А. В., Тихомиров С. А., Тарасов О. Д. Определение структурных характеристик нанопорошков вольфрама по профилю одного рентгеновского дифракционного пика по программе WinFit / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 4. С. 33 – 37.
10. Gusev A. I. Disorder and long-range order in non-stoichiometric interstitial compounds. Transition metal carbides, nitrides, and oxides / Physika Status Solidi (b). 1991. Vol. 163. P. 17 – 54.
Уоррена — Справочник химика 21
Гипотеза Захариасена нашла свое подтверждение в работах Уоррена. На основе гипотезы Уоррен рассчитал кривые рассеяния рентгеновских лучей в стеклообразных средах простых боратных и силикатных систем, и эти кривые соответствовали экспериментальным.Оборудование Пирометр Курнакова Установка для регистрации кривых ДТА и ТМ Латр с моторчиком Уоррена и редуктором [c.218]
Термический блок включают в сеть через латр, поставив начальное напряжение 50 В, а редуктор моторчика Уоррена на вторую скорость. Это обеспечит нагревание со скоростью 2°С/мин. [c.219]
Важнейшим моментом при структурной аттестации наноматериалов является достоверное определение размера зерен-кристаллитов. Особое место здесь отводится методу РСА, дающему статистически усредненную информацию. При РСА наноструктурных материалов разделение вкладов в уширение физического профиля рентгеновских пиков производится методами Шеррера, Уоррена-Авербаха (с использованием одного или двух рентгеновских пиков), Вильямсона-Холла [71, 85, 125] и др. [c.71]
Суть метода Уоррена-Авербаха с использованием двух рентгеновских пиков состоит в разделении вкладов размера зерен и микродеформаций в уширение рентгеновских пиков кк1), основанном на различной зависимости этих вкладов от порядка отражения. При этом считается, что составляющая коэффициентов разложения физического профиля в ряд Фурье, связанная с размером зерен, не зависит от индекса I, а составляющая, связанная с микродеформацией, зависит [87, 126-129]. [c.71]
Впервые структуру жидкой воды как льдоподобный каркас с изогнутыми водородными связями постулировали в 1933 г. Дж. Д. Бернал и Р. Г. Фаулер, исходившие из рассмотрения чисто куло-новского взаимодействия жестких зарядов [215]. Однако предложенная ими на основании развитых представлений конкретная модель воды как смеси льдов типа кварца и тридимита оказалась неприемлемой. Классические исследования Дж. Моргана и Б. Е. Уоррена [345] показали почти полную аналогию среднего ближайшего окружения молекулы воды в гексагональном льде в жидкой воде при комнатной температуре. Их результаты и привели О. Я. Самойлова к идее о том, что процесс плавления льда связан с заполнением свободных полостей в его структуре полостными молекулами воды и с сопровождающей это заполнение некоторой деформацией каркаса [134].
Микродозатор системы Галкина В. В. предназначен для подач малых объемов жидкостей в каталитические реакторы и печи (рис. 44). Весь аппарат закрепляют на общей плите 19. Подачу жидкости ведут из медицинского шприца 16 (на Ю, 20 или 100 см ), который должен быть хорошо притерт и иметь два противоположных друг другу качества поршень шприца 15 должен легко ходить и в то же время не пропускать жидкость или воздух. Шприц вставляют в держатели 17, не допуская перекоса относительно оси ходового винта 9. (Неправильная установка шприца может быть причиной ненормальной работы прибора или даже остановки мотора 1). Поршень 15 шприца 16 приводится в движение (непрерывное, равномерное) с помощью мотора 1 (типа Уоррена) через систему кривошипа 2, храпового колеса 8, ходового винта 9, вилочки толкателя 12 и др. Ходовой винт 9 установлен в двух подшипниках 18 на общей плите 19. На винте находится ходовая гайка 10, которая имеет вилочку-толкатель 12 и штифт 11, скользящий в пазу плиты 19 (во избежание вращения гайки вокруг своей оси). [c.154]
С помощью моторчика Уоррена подложка извлекалась из кюветы (рис. 1) с постоянной скоростью 3 см/мин. [c.299]
Бишоп [41] считает более предпочтительным применение насыщенных водой переносящих агентов. В описанных им условиях анализа количество воды, собираемое в приемнике, постоянно оказывалось заниженным, главным образом из-за механических потерь воды и задерживания ее в перегонном сосуде. При отгонке 1—2 мл воды, содержащихся в 150 мл метилциклогексан а, в приборе Тейта и Уоррена количество собранной воды постоянно оказывалось заниженным примерно на 0,1 мл [46]. Как правило, более пригодны переносящие агенты, насыщенные водой при комнатной температуре. Растворимость воды в алифатических и али-циклических углеводородах ниже, чем в ароматических.
Р Гспытания катализаторов ма приборе ГрозНИИ проводят следующим образом. Из анализируемой пробы высевают фракцию с размерами частнц 0,40—0,10 мм 1 берут навеску 15 г. Навеску помещают в цилиндр, включают мотор Уоррена и подают воздух. Через 15 мин опыт прекращают, катализатор выгружают и взвешивают, предварительно удалив из него частицы мельче 0,10 мм. [c.69]
Для м-гексана можно рекомендовать пользоваться более новыми данными де-Фоса [72] и Шольте [226]. Однако эти данные относятся к сравнительно узкому интервалу температур. Данные Фармера и Уоррена [88] наименее надежны. В более широком интервале температур можно пользоваться измерениями Дорнте и Смайса [75] и ле-Февра [141]. Смайс и ле Февр очень много работали над определением диэлектрических проницаемостей различных веществ, и с методической точки зрения их измерения безупречны. Сомнения может вызывать в отдельных случаях лишь чистота веществ. [c.409]
Представления Дж. Бернала и Р. Фаулера о структурных особенностях воды легли в основу последующих экспериментальных и теоретических исследований структуры воды и водных растворов электролитов. Тетраэдрическая структура воды была подтверждена рентгенографическими исследованиями С. Катцова, Д. Моргана и Б. Уоррена, В. И. Данилова и А. Ф. Скрышевского, М. Дэнфорда и Г. Леви, А. Нартена и др. В их работах уточнены отдельные детали структурной теории Бернала и Фаулера, показано, что структура льда-тридимита не переходит в кварцеподобную. Установлено, что вода отличается от других жидкостей не только своей ажурностью, но и тем, что ближняя упорядоченность в расположении молекул выражена в ней значительно резче, чем в других жидкостях. На рис. 9.3. показана кривая углового распределения интенсивности рассеяния рентгеновского излучения в воде при комнатной температуре. Характерной особенностью этой кривой является наличие побочного максимума на правом спаде первого максимума. С повышением температуры воды этот максимум постепенно исчезает, что указывает на из-
Применение указанных методов для определения размеров зерен и величин микроискажений в наноструктурных материалах зачастую приводит к значительным различиям в получаемых результатах. Так, например, размер зерен Вш в наноструктурной Си, полученной ИПД кручением, оказался равным 53 нм (использовались пики (111)-(222) и 33 нм ((200)-(400)) в случае логарифмической и линейной версий метода Уоррена-Авербаха и 36 нм ((111)-(222)) и 25нм ((200)-(400)) в случае логарифмической и линейной версий альтернативного метода [125]. Аналогичный методу Вильямсона-Холла метод, использующий уравнение Шеррера и Вильсона, дает значения 95 и 88 нм соответственно. [c.71]
Обнаруженные различия в размерах зерен, по-видимому, связаны с допущениями, заложенньпли в данные методы, а также с тем, что методом Уоррена-Авербаха и альтернативным методом получают усредненный по поверхности, а методом Шеррера усредненный по объему размер зерен. Кроме того, полученные методами РСА размеры зерен-кристаллитов обычно меньще среднего размера зерен, определенного методом электронной микроскопии и, например, равного для Си 170 нм. [c.72]
Наноструктурные ИПД материалы характеризуются также высоким уровнем внутренних напряжений и микроискажений. Например, полученные в [125] с использованием метода Уоррена-Авербаха значения упругих микроискажений кристаллической рещетки (eлJti) для Си, подвергнутой ИПД кручением, равны 6,1 х X 10 % и 11,8 X 10 % для направлений, перпендикулярных плоскостям (111) и (200) соответственно. Эти значения близки к значениям, вычисленным с помощью уравнения Шеррера и Вильсона, которые равны 4,8 х 10 % и 14,3 х 10 % соответственно. Другие многочисленные работы также показывают [71, 74, 75, 79-82, 124], что величина микроискажений в наноструктурных ИПД материалах велика и значительно превышает соответствующую величину в крупнокристаллических материалах.
Прерыватель электромагнитной катушки. В настоящее время применяются разные системы переключения электромагнитной катушки. Опыт показал, что в работе удобны и надежны механические переключатели на основе мотора Уоррена или другого типа мотора на 60 об1мин. На рис. 5 приведена схема деталей такого механического прерывателя. На ось мотора 6 одевается изготовленный из эбонита спаренный эксцентрик 1, 2 соответственно с двумя или тремя выступами (с равными участками включения и выключения). На дисках 1 и 2, имеющих диаметр 3 см, заштрихованные участки срезаются, что обеспечивает необходимое число выступов. К дискам эксцентриков подводят два контакта от телефонного реле 3. На одной рамке контакта припаивается из жести выступ-ползун 4 высотой [c.34]
В результате рентгеноструктурных исследований Брегга и Уоррена выяснено, что имеется две разновидности минерала состава Mgз[Sii05]2 (0H)4 — антигорит и хризотил, резко различающиеся по внешнему виду первый — пластинчатый, второй волокнистый (асбест). Антигорит состоит из параллельно умноженных каолиноподобных слоев — пакетов, тогда как в хризотиле те же пакеты спирально закручиваются в трубки, толщиной в 10—20 слоев. Последнее может быть объяснено тем, что анионные слои из гидроксилов сильно распираются крупными катионами Mg (замещающими места А1 в каолине), по сравнению со сжатыми слоями из атомов кислорода, являющихся основаниями кремневых тетраэдров. В результате получается изгиб слоя и возможность его закручивания в трубочку. [c.332]
Для обнаружения сиаловых кислот служат характерные цветные реакции с тиобарбитуровой кислотой после предварительного окисления перйодатом (реакция Уоррена) с /г-аминобензальдегидом в присутствии концентрированной соляной кислоты (прямая реакция Эрлиха) и с раствором орцина или резорцина в соляной кислоте (реакция Биаля) Наиболее специфична первая реакция, которая может применяться для обнаружения и количественного определения сиаловых кислот в гидролизатах животных тканей. Она основана на образовании формилпиро-виноградной кислоты, которая и дает окраску с тиобарбитуровой кислотой. [c.337]
Реакция Уоррена неприменима для обнаружения гликозидов и 7-0-замещенных производных нейраминовой кислоты, поскольку в этих соединениях связь Сд — С- неспособна окисляться перйодатом и, следовательно, образование формилпировиноградной кислоты невозможно. [c.338]
Строение и конфигурация 2-кето-З-дезокси-Л-арабино-гептоновой кислоты XXIII были доказаны следующим путем . Это вещество дает реакцию Уоррена с тиобарбитуровой кислотой и, следовательно, является [c.340]
Подробное исследование реакций взаимодействия о>-нитро-стирола с органическими основаниями было проведено Уорре-лом [184] В работе этого автора было испытано действие на ь>-нитрост1фол 40 различных органических оснований В результате исследования было установлено, что нитростирол взаимодействует со следующими основаниями анилином, п-толуидином, фенилгидразином, дифенилгидразином, р нафтил-гидразином, п-толилгидразином, семикарбазидом и пиперидином Согласно данным Уоррела, Наиболее активно взаимодействуют с нитростиролом производные гидразина Введение в молекулу ароматического амина или арилзамещенного гидразина отрицательного заместителя понижает реакционную способность основания Так, например, анилин и фенилгид-разин энергично взаимодействуют с нитростиролом, а п-хлор анилин, п-нитроанилин и п-бромфенилгидразин не образуют продуктов присоединения [c.293]
Теория аморфной непрерывной структуры, или структурно-координационная гипотеза Захариассена—Уоррена. Основываясь на сформулированных им критериях стеклообразующих веществ, [c.133]
Усовершенствование конструкции лобушки, предложенное Бидуэллом и Стерлингом [44], заключалось в расширении трубки над градуированной частью ловушки. Эта трубка является резервуаром для конденсата, облегчающим отделение капель воды. Модификация Бидуэлла—Стерлинга особенно удобна для сбора воды в количествах, меньших 10 мл. В большинстве случаев цилиндрическая трубка ловушки имеет диаметр 10 мм с градуировкой на 5 мл [12, 13, 44]. Описаны ловушки емкостью 10 мл, однако они обычно выполняются из более широких трубок, что снижает воспроизводимость отсчета положения мениска [110]. Ловушка Бидуэлла—Стерлинга и некоторые ее модификации показаны на рис. 5-2, в, г. Изображенная на рис. 5-2, д ловушка Тейта—Уоррена выполнена из трубки с внутренним диаметром 5 мм. Для улучшения отвода воды [282] был увеличен диаметр отводных трубок к колбе и к холодильнику, а отводную трубку холодильника опускали в ловушку лишь на короткое расстояние. Авторы сообщают, что объем в такой трубке может быть определен с правильностью до 0,01 мм. Трубки меньшего диаметра применять не рекомендуется, так как капли воды могут задерживаться в верхней части ловушки. [c.245]
В работе Уоррена и сотр. [263] описаны результаты исследований безводного и гидратированного гидрохлорида хлорпромазина (соль третичного амина) с помощью ИК-спектроскопии. В спектре безводной соли наблюдалась сильная широкая полоса с центром при 2390 см обусловленная ионом R3NH+. (Эта полоса обнаружена в спектрах хлоридов, бромидов и сульфатов более чем двухсот солей третичных аминов.) В спектре полугидрата широкая полоса расщепляется на два пика, центры которых располагаются при 2400 и 2550 см Ч В спектре моногидрата имеется более слабое поглощение при 2600 см» . Спектральный сдвиг указывает на наличие гидрата, полугидрата или безводной соли третичного амина, а также свободной воды [263]. [c.421]
Включается счетчик времени (обычно применяется электромоторчик Уоррена СД-2 со звонком, дающий каждые 30 сек. звуковые сигналы, или хронометр). По окончании звуков1ого сигнала счетчика времени по стенке рабочей кюветы вводят 2 мл гемолитика, затем содержимое перемешивают стеклянной палочкой. Все манипуляции производятся от сигнала (30 сек.), так как при следующем сигнале нужно успеть снять отсчет. [c.91]
Распределение интенсивности рентгеновского излучения, рассеянного водой при температурах 2-80°С, содержится в работах Мейера [39], Стюарта [40], Амолди [41] и других исследователей [42- 44]. В недавних работах Катцоффа[43], Моргана и Уоррена[45], Брэди и Романова[46],/Дэнфорда и Леви [47], Нартена и др. [48] приведена также радиальная функция распределения (РФР). Последние измерения [46—48] были проведены с улучшенным разрешением аппаратуры и в более широком диапазоне углов падения пучка. На рис. 5 изображена РФР воды [48]. Максимум ближнего порядка, находящийся при 4°С в точке 2,82 X, при 200°С сдвигается к 2,94 X, второй и третий максимумы находятся соответственно при 4,5 и 7 X. Последовательное уширение этих максимумов и увеличение расстояний [c.241]
Синтез, микроструктурные и электромагнитные характеристики кобальт-цинкового феррита
452
15. Low Z. H., Ismail I., Tan K. S. Sintering
processing of complex magnetic ceramic oxides: A
comparison between sintering of bottom-up approach
synthesis and mechanochemical process of top-down
approach synthesis. Sintering Technology — Method and
Application. Malin Liu (ed.). 2018: 25–43. DOI: https://
doi.org/10.5772/intechopen.78654
16. Costa A. C. F. M., Morelli M. R., Kimina-
miR.H.G. A. Combustion synthesis: Effect of urea on
the reaction and characteristics of Ni–Zn ferrite
powders. Journal of Materials Synthesis and Processing.
2001;9(6): 347–352. DOI: https://doi.
org/10.1023/A:1016356623401
17. Maleknejad Z., Gheisari K., Raouf A. H.
Structure, microstructure, magnetic, electromagnetic,
and dielectric properties of nanostructured Mn–Zn
ferrite synthesized by microwave-induced urea–
nitrate process. Journal of Superconductivity and Novel
Magnetism. 2016;29(10): 2523–2534. DOI: https://doi.
org/10.1007/s10948-016-3572-5
18. Jalaiah K., Chandra Mouli K., Vijaya Babu K.,
Krishnaiah R.V. The structural, DC resistivity and
magnetic properties of Mg and Zr Co-substituted
Ni0.5Zn0.5Fe2O4. Journal of Science: Advanced Materials
and Devices. 2018;4(2): 310–318 DOI: https://doi.
org/10.1016/j.jsamd.2018.12.004
19. Yue Z., Zhou J., Li L., Zhang H., Gui Z. Synthesis
of nanocrystalline NiCuZn ferrite powders by sol–gel
auto-combustion method. Journal of Magnetism and
Magnetic Materials. 2000;208(1-2): 55–60. DOI:
https://doi.org/10.1016/s0304-8853(99)00566-1
20. Chick L. A., Pederson L. R., Maupin G. D.,
BatesJ.L., Thomas L. E., Exarhos G. J. Glycine-nitrate
combustion synthesis of oxide ceramic powders.
Materials Letters. 1990;10(1-2): 6–12. DOI: https://doi.
org/10.1016/0167-577x(90)90003-5
21. Salunkhe A. B., Khot V. M., Phadatare M. R.,
Pawar S. H. Combustion synthesis of cobalt ferrite
nanoparticles—Influence of fuel to oxidizer ratio.
Journal of Alloys and Compounds. 2012;514: 91–96.
DOI: https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2011.10.094
22. Martinson K. D., Cherepkova I. A., SokolovV.V.
Formation of cobalt ferrite nanoparticles via gly-
cine-nitrate combustion and their magnetic proper-
ties. Glass Physics and Chemistry. 2018;44(1): 21–25.
DOI: https://doi.org/10.1134/s1087659618010091
23. Kuzmin V. A., Zagrai I. A. A comprehensive
study of combustion products generated from pulver-
ized peat combustion in the furnace of BKZ-210-140F
steam boiler. Journal of Physics: Conference Series.
2017;891: 012226. DOI: https://doi.org/10.1088/1742-
6596/891/1/012226
24. Maleki A., Hosseini N., Taherizadeh A. Synthe-
sis and characterization of cobalt ferrite nanoparticles
prepared by the glycine-nitrate process. Ceramics In-
ternational. 2018;44(7): 8576–8581. DOI: https://doi.
org/10.1016/j.ceramint.2018.02.063
25. Waje S. B., Hashim M., Wan Yusoff W. D., Ab-
basZ. Sintering temperature dependence of room
temperature magnetic and dielectric properties of
Co0.5Zn0.5Fe2O4 prepared using mechanically alloyed
nanoparticles. Journal of Magnetism and Magnetic
Materials. 2010;322(6): 686–691. DOI: https://doi.
org/10.1016/j.jmmm.2009.10.041
26. Nicolson A. M., Ross G. F. Measurement of the
intrinsic properties of materials by time-domain tech-
niques. IEEE Transactions on Instrumentation and
Measurement. 1970;19(4): 377–382. DOI: https://doi.
org/10.1109/tim.1970.4313932
27. Rothwell E. J., Frasch J. L., Ellison S. M., Cha-
halP., Ouedraogo R.O. Analysis of the Nicol-
son-Ross-Weir method for characterizing the electro-
magnetic properties of engineered materials. Progress
In Electromagnetics Research. 2016;157: 31–47. DOI:
https://doi.org/10.2528/pier16071706
28. Vicente A. N., Dip G. M., Junqueira C. The step
by step development of NRW method. Proceedings
Article in: 2011 SBMO/IEEE MTT-S International Mi-
crowave and Optoelectronics Conference (IMOC 2011).
29 Oct. –1 Nov. 2011. 738–742. DOI: https://doi.
org/10.1109/imoc.2011.6169318
29. Ivanin S. N., Buz’ko V. Yu., Goryachko A. I.,
Panyushkin V. T. Electromagnetic characteristics of
heteroligand complexes of gadolinium stearate. Rus-
sian Journal of Physical Chemistry A. 2020;94(8):
1623–1627. DOI: https://doi.org/10.1134/
S0036024420080130
30. Liu Y.-W., Zhang J., Gu L.-S., Wang L.-X.,
ZhangQ.-T. Preparation and electromagnetic properties
of nanosized Co0.5Zn0.5Fe2O4 ferrite. Rare Metals. 2016.
DOI: https://doi.org/10.1007/s12598-015-0670-7
Информация об авторах
Горячко Александр Иванович, аспирант кафедры
теоретической физики и компьютерных техноло-
гий физико-технического факультета, Кубанский
государственный университет, Краснодар, Россий-
ская Федерация; e-mail: [email protected].
ORCID iD: https://orcid.org/0000-0001-6480-353X.
Иванин Сергей Николаевич, аспирант, Кубанский
государственный университет, Краснодар, Россий-
ская Федерация; e-mail: [email protected].
ORCID iD: https://orcid.org/0000-0001-9352-5970.
Бузько Владимир Юрьевич, к. х. н., доцент кафе-
дры радиофизики и нанотехнологий физико-тех-
нического факультета, Кубанский государственный
университет, Краснодар, Российская Федерация;
e-mail: [email protected]. ORCID iD: https://orcid.
org/0000-0002-6335-0230.
Все авторы прочитали и одобрили окончатель-
ный вариант рукописи.
Конденсированные среды и межфазные границы, 2020, 22(4), 446–452
А. И. Горячко и др. Синтез, микроструктурные и электромагнитные характеристики кобальт-цинкового феррита
Мера размера областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения и микроискажений кристаллической решетки МОКР-104
Применение
Мера размера областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения и микроискажений кристаллической решетки МОКР-104 (в дальнейшем — мера МОКР-104) предназначена для хранения и передачи единицы размера областей когерентного рассеяния рентгеновских лучей в диапазоне от 7 нм до 500 нм, используется при поверке (калибровке) рентгеновских дифрактометров.
Подробное описание
Мера представляет собой шлиф с электополированной поверхностью, выполненный из трубной стали Х-80 в виде разрезанного вдоль оси цилиндра диаметром 5 мм и длиной 10 мм (рисунок 1). Шлиф изготовлен из стали с заданной степенью пластической деформации, равной 50 %. Деформирование осуществлялось на высокоскоростном закалочно-деформационном дилатометре DIL 805 фирмы Thermoanalyse, Германия, сертификат калибровки RU 01 № 2416381-04681, со скоростью 100 мм/с при температуре 750 °С.
Меру МОКР-104 используют для поверки (калибровки) рентгеновских дифрактометров среднего класса точности и для оптимизации алгоритмов эксперимента и вычислительных алгоритмов рентгеноструктурных исследований. Для этого проводят измерения брэгговских отражений во всем угловом диапазоне либо, для сокращенных вариантов поверки, измерения ограничивают только профилями, которые различаются порядком отражения от какой-либо совокупности плоскостей с индексами {hkl}. Размер областей когерентного рассеяния рентгеновских лучей и параметры микроискажения кристаллической решетки меры МОКР-104 вычисляют по методу Вильямсона-Холла на основании экспериментальных данных о физическом уширении профилей брэгговских отражений. В качестве рабочего эталона применяют образец ГСО ПРФ-3 (кремний), используемый для поверки дифрактометров. Значения размера области когерентного рассеяния рентгеновских лучей и параметры микроискажений кристаллической решетки меры МОКР-104, которые получены при калибровке или поверке дифрактометра, сравнивают с фактическими метрологическими характеристиками меры по результатам ее последней поверки.
|
Наименование |
Значение |
|
Длина меры, мм |
10 |
|
Диаметр меры, мм |
5 |
|
Значение степени деформирования, % |
50 |
|
Номинальное значение размера областей когерентного рассеяния при заданной степени деформирования, нм |
104 |
|
Пределы допускаемой погрешности значения размеров областей когерентного рассеяния, нм |
3 |
|
Номинальное значение микроискажений кристаллической решетки при заданной степени деформирования, % |
0,16 |
|
Пределы допускаемой погрешности значения микроискажений кристаллической решетки при заданной степени деформирования, % |
0,002 |
|
Срок службы, лет |
10 |
Рабочие условия: мера может эксплуатироваться при температуре окружающего воздуха 20 ± 2 0С.
Утвержденный тип
Знак утверждения типа наносится на титульном листе паспорта методом печати.
Комплект
|
Мера МОКР-104 |
1 шт. |
|
Футляр |
1 шт. |
|
Паспорт |
1 экз. |
|
Методика поверки |
1 экз. |
|
Руководство по эксплуатации |
1 экз |
Информация о поверке
осуществляется по документу МП 48836-12 «Мера размера областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения и микроискажений кристаллической решетки МОКР-104. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМС» в 2011 году.
Основными средством поверки является рентгеновский дифрактометр ULTIMA IY 285 «Rigaku Corporation», Япония (ГР № 44964-10) со следующими метрологическими характеристиками:
|
Параметр |
Значение |
|
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения угловых позиций Брэгговских отражений по углу 29, градус: на диапазоне 20-100, градус на диапазоне 100-160, градус |
± 0,02 ± 0,04 |
|
Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения отношения интегральных интенсивностей, % |
± 5 |
|
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения ширины на полувысоте FWHM брэгговских отражений по углу 29, градус |
± 0,02 |
|
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения ширины на полувысоте FWHM брэгговских отражений по углу 29, градус |
± 0,02 |
|
Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения «физического ушире- ния» брэгговских отражений по углу 29, градус: для отражений с интегральной интенсивностью более 5 % для высокоугловых отражений с интенсивностью менее 5% от максимального брэгговского отражения |
± 0,15 ± 0,35 |
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения «физического уширения» брэгговских отражений по углу 29, градус: для отражений с интегральной интенсивностью более 5 %
для высокоугловых отражений с интенсивностью менее 5 % от максимального брэгговского отражения
Методы измерений
приведены в документе «Методика (метод) измерений физического уширения брэгговских отражений для определения размеров областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения (блоков мозаики) в диапазоне 7-500 нм и микроискажений кристаллической решетки в диапазоне ±Ad/d от 0,001 до 0,01 в высокопрочных наноструктурированнх конструкционных сталях», утвержденном ФГУП “ВНИИМС” в 2011 году.
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к мере размера областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения и микроискажений кристаллической решетки МОКР-104.
Мера размера областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения и микроискажений кристаллической решетки М0КР-104. Паспорт.
Рекомендации
Применяется вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений.
Современные проблемы физики наноструктурных материалов. Методы аттестации структуры наноматериалов
Современные проблемы физикинаноструктурных материалов
Часть 3
Методы аттестации структуры наноматериалов
1
2. Основные методы аттестации структуры наноматериалов
1. Просвечивающая электронная микроскопия2. Методы, основанные на дифракции рентгеновских лучей
(рентгеноструктурный анализ)
3. EXAFS
4. Мессбауеровская спектроскопия
5. Спектроскопия аннигиляции позитронов
3. Просвечивающая электронная микроскопия. Принципиальная схема электронного микроскопа
4. Требования к образцам на ПЭМ
5. Амплитудный и фазовый контрасты в ПЭМ
Приформировании
изображения
амплитудным
контрастом
некоторые
из
продифрагированных на образце лучей убирается апертурной диафрагмой. Изображение
определяется амплитудой прошедших через образец лучей. Дефекты меняют амплитуду и
видны на изображении.
Фазовый контраст формируется путем сложения прошедших и рассеянных электронов с
учетом разности фаз. Используется при прямом разрешении плоскостей решетки
6. Виды изображения, формируемого амплитудным контрастом
Светлопольное изображение: черезапертурную
диафрагму
проходит
прямой луч
Нецентрированное
и
центрированное
темнопольное
изображение:
проходит
продифрагированный луч; наклоном луча, а не
диафрагмы
получают
центрированное
темнопольное изображение
7. Примеры изображения микроструктуры в ПЭМ
Сплав Э100.Видны частицы второй фазы и ГЗ.
Светлопольное изображение
Нерж. сталь. Видны двойники и дислокации
Светлопольное и темнопольное
изображения
8. Прямое изображение кристаллической решетки (фазовый контраст)
Тонкая пленка золота9. Рентгеноструктурный анализ (РСА)
Схема фокусировки пучка поБреггу-Брентано
1 – образец
2 – детектор
3 – фокус источника
Пунктир – фокусирующая
Окружность
Детектор движется с угловой скоростью, в два раза
превышающей скорость вращения образца
На
дифрактограмме
появляются
пики,
соответствующие плоскостям (hkl), когда выполняется
условие дифракции:
2d hkl sin m
В эти пики вносят вклад плоскости отдельных зерен,
параллельные плоскости поверхности образца
В дифрактометре с дисперсией по углам используется характеристическое излучение, то есть
монохроматический луч, длина волны которого известна с точностью около 0.004%. Производится
сканирование по углам отражения и строится дифрактограмма, на которой имеются пики,
соответствующие условию дифракции Вульфа-Бреггов.
Калин Б.А. Физ. Материаловедение. Т.3. 2008
10. Пример дифрактограммы
Intensity (counts)Пример дифрактограммы
5000
4000
3000
2000
1000
0
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
2Theta (°)
Параметры дифрактограммы, дающие информацию о структуре материала: диффузный
фон, положения пиков, высота пиков, форма пиков, ширина пиков
11. Индексирование дифрактограмм. Решетки кубического типа
2d hkl sin m2d HKL sin , H mh , K mk , L ml
(HKL) – индексы интерференции
Например, (200) – линия отражения 2-го порядка от плоскостей (100), (420) – линия
второго порядка от плоскости (210) и т.д.
Для кубических кристаллов:
1
2
d HKL
H 2 K 2 L2
a2
2
sin 2 ( H 2 K 2 L2 )
4a
2
Задача индексирования состоит в определении индексов отражений и, соответственно,
индексов плоскостей, соответствующих всем отражениям, с учетом типа решетки
1. О.ц.к. – линии, для которых сумма индексов H+K+L – четное число. h3+K2+L2=2,4,
8,10,12,14,…; HKL = 110, 200, 211, 220, 310, 222, 321, 400, 411, 330, 420,…
2. Г.ц.к. – линии, для которых индексы H, K, L имеют одинаковую четность. h3+K2+L2=
3,4, 8,11,12,16,19,…; HKL = 111, 200, 220, 311, 222, 400, 331, 420, 422, 333, 511,…
12. Определение параметра решетки
2sin 2 ( H 2 K 2 L2 )
4a
2
a
H 2 K 2 L2
2 sin
Погрешность определения a:
a a ctg
После индицирования рентгенограммы параметр решетки определяется по линии с
максимальным углом , или как среднее значений, определенных по двум линиям с
> 70
Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Ренгтенографический и
электронно-оптический анализ. Работа 7
13. Ширина рентгеновской линии
Для количественной характеристики ширины линий используются полуширина пикаили интегральная ширина пика
Полуширина (full width at half maximum, FWHM, ) – ширина пика на половине его
высоты
Интегральная ширина (integral breadth, ) – ширина прямоугольника той же высоты и
той же площади, что и пик, или площадь пика, деленная на высоту
Связь между двумя параметрами для разных форм пиков
Лоренцова: = ( /2)Г, Гауссова: ={ /(4ln2)}Г
14. Причины физического уширения рентгеновских пиков 1. Конечность размеров ОКР
При малом размере кристаллитов линия уширяется, инт.ширина равна (Шеррер, 1918)
Если кристаллиты в порошках или поликристалле разбиты на разориентированные
участки (блоки мозаики, ячейки, субзерна), от областями когерентного рассеяния
являются эти элементы структуры.
В нанокристаллах могут иметься структуры с непрерывно меняющейся ориентацией
решетки, тогда размер ОКР – это некоторый характерный размер модуляции таких
структур, не подлежащий точному определению
15. Причины физического уширения рентгеновских пиков 2. Микроискажения кристаллической решетки
Stokes A. R., Wilson A. J. C. The Diffraction of X-rays by Distorted Crystal Aggregates-I //Proc. Phys. Soc. Lond. 1944. V. 56. P. 174–181
Микродеформации (вариации межплоскостных расстояний) в кристаллах приводят также к
уширешию линий. Если есть микродеформации (например, как следствие пластичсекой
деформации), можно считать, что кристалл разбит на блоки, каждый из которых характеризуется в
выбранном направлении (hkl) своим значением межплоскостного расстояния, лежащим в пределах
от d- d до d- d. В этом приближении каждый блок расеивает лучи независимо от други блоков и
дает максимум в положении, отличающемся от максимума, который дает недеформированная
решетка. В итоге суммарный максимум окажется размытым.
2d sin m
d sin d cos 0
d
1 d
d
2 d
d
tg
d
d
D 4
tg 2 tg
d
16. Разделение вкладов конечности размеров ОКР и микроискажения. Метод Вильямсона-Холла
2 tgD cos
cos
4 sin
D
Разделение вкладов основано на разной зависимости уширений, вызванных размерами
ОКР и микродеформациями, от угла.
17. Дифрактограмма нанокристаллов. Диффузный фон рассеяния
В нанокристаллах, когда большое относительное число атомов находится не вкристаллической решетке, появляется значительный диффузный фон
рассеяния (дискуссионный вопрос – подлежит обсуждению при анализе
структуры границ в нанокристаллах)
18. Метод EXAFS-Extended x-ray absorption fine structure (Протяженная тонкая структура рентгеновского спектра поглощения)
Схема установки EXAFS. 1 – источник рентгеновского синхротронногоизлучения; 2 – двухкристальный монохроматор; 3 – пролетный детектормонитор падающего излучения; 4 – исследуемый образец; 5 – детектор
полного поглощения, измеряющий интенсивность при съемке на
прохождение; 6 – детектор, измеряющий флуоресцентное излучение или
выход вторичных частиц при съемке SEXAFS
19. Поглощение ренгеновских лучей при прохождении через вещество
I x I 0e xI x Интенсивность прошедшего пучка
I 0 Интенсивность входящего пучка
Толщина образца
Ведринский Р.В. EXAFS-спектроскопия – новый метод структурного анализа.
Соросовский образовательный журнал. 1996. № 5. с. 79
20. Атомный механизм поглощения рентгеновских лучей
Когда энергия фотона равна энергии связи глубокого внутреннего уровняатома, происходит ионизация атомов путем вырывания электронов с этого
уровня – происходит поглощение фотонов
21. Зависимость коэффициента поглощения от частоты излучения
При достижении частоты, соответствующей энергии ионизации уровня, происходитрезкое повышение коэффициента поглощения. Далее при повышении частоты для
изолированного атома коэф-т поглощения убывает монотонно. В конденсированных
средах в интервале 1-1,5 кЭв от края поглощения наблюдаются осцилляции коэф-та
поглощения
22. Происхождение осцилляций коэффициента поглощения
Физической причиной тонкой осциллирующей структуры является интерференцияпервичной волны фотоэлектрона со вторичными волнами , возникающими при
ее рассеянии на атомах окружения.
Низкоэнергетические электроны имеют большую длину пробега, испытывают
многократное отражение; высокоэнергетические электроны испытывают однократное
отражение от соседей ионизированного атома.
23. Области тонкой структуры спектра поглощения
Различие поведения фотоэлектронов с разной энергией в процессе рассеянияявляется причиной того , что тонкую структуру спектров поглощения приходится
делить на две части ( рис. 8): 1. низкоэнергетическую область, называемую ближней,
или околопороговой , тонкой структурой – XANES (X-ray absorbtion near edge
structure), которой соответствует энергия фотоэлектронов до ~ 30 эВ ( а в отдельных
случаях до 50 эВ), где существенным оказывается многократное рассеяние; 2.
высокоэнергетическую область, называемую протяженной, или дальней, тонкой
структурой – EXAFS (Extended X-ray absorbtion fine structure), где главный вклад в
поглощение дает однократное рассеяние фотоэлектрона.
24. Разный характер влияния ближайшего окружения на спектры XANES и EXAFS
Изменение симметрии (углового распределения) атомов, окружающих поглощающийатом в веществе, влияет на характер спектра в области XANES, тогда как спектр в
области EXAFS остается неизменным.
25. Первичная информация из анализа спектра EXAFS
k iДальная тонкая структура поглощения определяется функцией (k), где k- волновой
вектор фотоэлектрона. 1 определяется экстраполяцией, 0- интерполяцией
соответствующих частей спектра
26. Извлечение информации из спектра EXAFS
27. Возможности EXAFS в структурном анализе конденсированных сред
Определение структурных параметров первой координационной сферы: радиус(точность 10-3 нм), координационные числа и амплитуды относительных колебаний
(точность 20-30%).
Искажения решетки атомами примеси (изменение межатомных расстояний около
примесных атомов с точностью до сотых долей ангстрем)
Определенире местоположения атомов водорода в кристаллах
Исследование структуры аморфных материалов
Исследование структуры наноматериалов
…
28. Литература по EXAFS
1. Физическое материаловедение: учебник для вузов в 6 т. Под ред. Б.А. Калина. Т.3. Методы исследования структурно-фазового состояния материалов. М.:
МИФИ, 2008. — 808 с. С. 352-362.
2. Ведринский Р.В. EXAFS-спектроскопия — новый метод структурного анализа.
Соросовский образовательный журнал. 1996. № 5. С. 79-84.
3. Зыкин М.А., Зубавичус Я.В. EXAFS и XANES спектроскопия. Методическая
разработка. М.: МГУ, 2011. 51 с.
29. Ядерная гамма-резонансная (ЯГР) спектроскопия или Мессбауеровская спектроскопия
Мастеров В.Ф. Мессбауеровская спектросокпия. Соросовский образовательныйжурнал. 1998. № 8. с. 82
30. Испускание и поглощение гамма-квантов ядрами
Естественная ширина линии1. Закрепленные ядра
t = 10-8 — 10-7 c
Г = 10-8 — 10-7 эВ
Возможно
резонансное
поглощение
2. Свободные ядра
При испускании энергия гамма-кванта меньше E0, при
поглощении должна быть больше E0 на величину
энергии отдачи ядра
То есть, линии поглощения и испускания разнесены на
2ER. Для 57Fe эта разница составляет 4·10-3 эВ – на 4-5
порядков больше естественной ширины линий
Резонансное поглощение гамма-квантов свободными ядрами невозможно!
31. Эффект Мессбауера
Если ядро находится в кристаллической решетке, то возможно испускание ипоглощение кванта без отдачи.
Кристалл – набор осцилляторов, энергии которых квантованы: E (n 1/ 2), n 1,2,…
Квант энергии в кристалле – энергия фонона — E
Возможны три варианта излучения гамма-кванта в кристалле: 1) при большой энергии
отдачи свободного атома – выбивание атома из узла решетки; 2) если энергия отдачи
свободного атома меньше энергии связи атома в узле, но больше энергии фонона –
возбуждение фонона, то есть колебаний решетки; 3) если энергия отдачи атома
меньше энергии фонона, она передается всему кристаллу, масса которого много
больше массы ядра, поэтому энергия отдачи пренебрежимо мала:
Явление испускания и поглощения g-квантов ядрами без потери энергии на отдачу
называется эффектом Мессбауера.
Эффект открыт Мессбауером в 1958 г., а в 1961 г. он получил за это открытие
Нобелевскую премию.
32. Коэффициент Мессбауера (вероятность испускания/поглощения без отдачи)
В модели Дебая для колебаний кристаллической решеткиПри низкой Т:
При высокой Т:
Эффект наиболее силен в кристаллах с более жесткой связью атомов (высокая
температура Дебая), при не очень большой энергия квантов и большой массе ядер.
33. Наиболее используемые с Мессбауеровской спектроскопии изотопы
Переходы, излучение которых используется в мессбауерографии, обозначены толстымистрелками
34. Схема эксперимента по Мессбауеровской спектроскопии
Если излучатель и поглотитель имеютодинаковую химическую формулу и структуру,
наблюдается одна линия поглощения
Изменение энергии гамма-квантов за счет
эффекта Доплера:
Гэксп=2Г 10-7 эВ
ЯГР спектр – это зависимость интенсивности прошедшего гамма-излучения от
скорости источника
35. Изомерный сдвиг линии Мессбауеровского спектра
В конденсированном веществе при формировании химической связи валентные электроныобразуют специфическую для данного вещества электронную структуру. Электронно-ядерное
взаимодействие зависит от типа связи и от конкретного вещества, в котором находятся
излучающие ядра. Это взаимодействие по-разному в разных веществах меняет положения
уровней основного и возбужденного состояний ядер.
Изомерный сдвиг – это разность энергий резонансного перехода ядер в поглотителе и источнике или
сдвиг положения центра спектральной линии, выраженный в единицах энергии или скорости.
36. Квадрупольное расщепление спектральных линий
Квадруполныйэлектрический момент
ядра
Q=0
S = 0, 1/2
57Fe, 119Sn:
S = 1/2 (осн. cост.), S = 3/2 (возбужд. сост.)
Взаимодействие квадрупольного момента ядра
с градиентом электрического поля приводит к
расщеплению возбужденного уровня на два
подуровня, то есть появляется дуплет:
Q
S > 1/2
Q>0
Происходит квадруполное расщепление линий спектра, симметричное
относительно нерасщепленной линии
37. Магнитная сверхтонкая структура Мессбауеровских спектров
Если ядро с магнитным моментом находится в магнитном поле B (внешнем илиобусловленном спонтанной намагниченностью в ферромагнетиках), его энергия равна
E= ·B. Поскольку проекция магнитного момента на направление поля квантуется и
принимает (2I+1) значений, изменение энергии в магнитном поле тоже принимает
(2I+1) невырожденных значений.
– I=1/2, 2I+1=2 для основного
состояния, I=3/2, 2I+1=4 для возбужденного
состояния
57Fe,
119Sn
Правила отбора для переходов: mI= 1
Соотношение интенсивностей линий: 3:2:1:1:2:3
Расстояние между пиками секстета связано с
напряженностью сверхтонкого магнитного поля
на ядре:
H (кЭ)=31,1d1-6 (мм/с), 57,3d2-5, 85,5d3-4
38. Спектроскопия времени жизни позитронов
39. Позитрон – первая открытая античастица
Экспериментальное обнаружение принаблюдении космических лучей
(К.Д. Андерсен, 1932)
Название «позитрон» придумано им
Предсказание
(П. Дирак, 1928)
p2
E
2m
Нерелятив. механика
E m 2c 4 c 2 p 2
Релят. механика
Возможна отрицательная энергия
электрона – гипотеза об античастице
электрона
Характеристики позитрона:
Заряд – +e
Масса – me
Спин – s=½
Обозначение – +
Трек позитрона в камере
Вильсона в магнитном поле
40. Источники позитронов
Изотопы+-распад
Гамма-квант вылетает одновременно с позитроном, его регистрация позволяет начать
отсчет времени жизни позитрона
41. Позитрон в конденсированной среде
В области дефекта электронная структура другая,поэтому время аннигиляции в дефектах другое
Стадия 1 (несколько пикосекунд): термализация – снижение энергии до энергии
тепловых колебаний (~kT~0.025 эВ при Т~300 К) за счет возбуждения и ионизации
атомов, рассеяния на фононах. При этом позитрон проникает на глубину ~10-100 мкм.
Стадия 2 – диффузия, или блуждание по решетке. Во время блуждания позитрон
может аннигилировать в бездефектной зоне или может быть захвачен дефектом, в
связи с чем время жизни может принимать различные значения (до нескольких
наносекунд).
42. Схема измерения времени жизни позитронов
43. Феноменологическая теория ПАС
p, d – вероятности аннигилации в бездеф. области и в дефекте=1/t, t – время жизни
np, nd – относительные числа позитронов в бездеф. области и в
дефектах
dCd – скорость захвата в дефектах, d – коэфф. захвата, Cd –
концентрация дефектов
Скорость изменения количества позитронов (измеряемое количество актов
аннигиляции)
В общем случае k типов деефктов
44. Пример спектра времени жизни позитронов
Экспериментальные спектры ПАС полученного ростом и деформированного кремния.Наличие дефектов приводит к добавлению комопнент с большим временем жизни,
поэтому кривая расположена выше
Компоненты в разным временем жизни определяются подгонкой
Гауссова форма кривых в левой части связана с функцией разрешения по времени
Ii позволяют определить относительные концентрации соответствующих дефектов
45. Взаимодействие с дефектами
В металлах позитроны могут захватываться и локализоваться моно- и бивакансиями, скоплениями вакансий, порами, пузырьками, дислокациями, втом чосле дислокационными петлями. Границы зерен захватывают их при
размере зерен менее 1 мкм.
Захват объясняется тем, что из-за отсутвтия положительных ионов в области
вакансий эти дефекты имеют отрицательный заряд и притягивают и
локализуют позитроны.
Но, поскольку в области дефектов этот отрицательный заряд имеет меньшую
плотность, чем в бездефектной области, локализованный там позитрон живет
дольше.
ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ МЕЖДУ КОМПОНЕНТАМИ ПОРОШКОВЫХ СМЕСЕЙ НИКЕЛЯ С ГЕРМАНИЕМ ПРИ МЕХАНОХИМИЧЕСКОМ СИНТЕЗЕ
1 Дзугаева М.А. 1 Кубалова Л.М. 11 ФГБОУ ВО «Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова»
Осуществлен синтез сплавов системы Ni-Ge состава Ni62Ge38 методом механического сплавления (МС) в результате помола индивидуальных порошковых компонентов в планетарной шаровой мельнице. Проведен качественный и количественный фазовый анализ механосинтезированных сплавов состава Ni62Ge38. Установлено, что при механическом сплавлении смесей порошков Ni62Ge38 из твердого раствора Ni (Ge) образуется химическое соединение состава Ni5Ge3 (β – фаза) с нанокристаллической структурой (~ 5-7 нм). Установлено, что механосинтезированный твердый раствор Ni (Ge) устойчив до температуры ≥ 400оС, после чего распадается с образованием смеси высокотемпературной (гексагональной) и низкотемпературной (моноклинной) модификаций Ni5Ge3, что подтверждается экзотермическими эффектами на кривых ДТА. Тепловых эффектов при нагреве механосинтезированной β – фазы не наблюдается, что подтверждает стабильность ее структуры.
механическое сплавление
твердофазное взаимодействие
шаровой помол
метастабильные фазы
кристаллическая решетка
твердый раствор
1. Дзугаева М.А., Кубалова Л.М. Механохимические реакции в& сплаве Fe-Al эквиатомного состава& // Международный студенческий научный вестник. 2016, № 3-3, С. 454.
2. Кодзаева Н.В., Кубалова Л.М. Исследование механосинтезированных сплавов Fe-B / Международный студенческий научный вестник. 2015, № 3-4, с. 553-554.
3. G. Schlatte und T. Pitsch, Z. Metallkd., Bd. 66 (1975), Hf. 11, p. 462& – 466.
4. Joint Committee on Powder Standards (JCPDS): Ni5Ge3 (мнкл: № 40874; гекс: № 221343).
5. M. Ellner, T. Goedecke, and K. Schubert, J. Less-Common Met., 24 (1971), p. 23-40.
Механохимический синтез является современным интенсивно развивающимся методом получения нанокристаллических порошковых материалов [1, 2]. Целью данной работы являлось изучение последовательности образования фаз в системе Ni – Ge при механическом сплавлении компонентов и последующей термообработке.
Для механохимического синтеза сплавов использовались порошки никеля класса «особой чистоты» (99,98 %) со средним размером частиц ~ 40 мкм и германия – 99,97 % со средним размером частиц 70-100 мкм. Состав смесей для помола Ni – 38 ат. % Ge был выбран из концентрационной области β-фазы равновесной диаграммы состояния Ni- Ge. Смесь порошков Ni и Ge в атомном соотношении Ni62Ge38 подвергалась помолу в планетарной шаровой мельнице Fritch при промывке контейнера аргоном. Продукты помола после 1, 2, 5, 10 и 20 часов механического сплавления исследовали методом рентгеновского дифракционного анализа. Дифрактограммы снимали на автоматизированном рентгеновском дифрактометре Дрон–4-07, сфокусированном по Брегу–Бретано с использованием Cukα – излучения. Обработка дифрактограмм осуществлялась с помощью набора программ X – RAYS. Расчет субструктурных параметров – величины областей когерентного рассеяния (ОКР) и среднеквадратичной микродеформации проводился с использованием метода Вильямсона – Холла, основанного на разной зависимости блочного и деформационного уширения рентгеновских линий от угла отражения.
Были определены фазовый состав, параметры решеток фаз, размер блоков, D (нм) и величина среднеквадратичной деформации кристаллической решетки фаз, ε ( %). Также по данным рентгенограмм рассчитывали весовое содержание фаз в продуктах помола.
Калориметрические измерения были выполнены на приборе STA 499 F1 Jupiter (синхронный термоанализатор). Нагрев образцов проводился со скоростью 20 °/мин в высокотемпературной платиновой печи (марки standart pts) в интервале 25-800 °С в атмосфере гелия высокой очистки (марка 6А – 99,999 %). Точность измерения температуры составляет 1,5 °С, точность измерения энтальпии ± 3 %. Для калибровки прибора использовались металлы – Zn, Sn, Bi, Al, Au. Для определения температур превращений и энтальпий использовалось программное обеспечение «Proteus».
Для термической обработки продуктов помола применялся метод дифференциально-термического анализа (ДТА).
О твердофазной реакции между Ni и Ge в процессе помола смеси порошков свидетельствует характер изменения дифрактограмм, записанных после различной продолжительности МС исходных компонентов. Изменение фазового состава образцов в процессе помола показано на рис. 1. После 1, 2 и 5 ч помола фазовый состав образцов идентичен, вместе с тем перераспределение интенсивностей линий Ni и Ge свидетельствует об изменении соотношения фаз в порошках.
Рис. 1. Дифрактограммы образцов после различной продолжительности помола смесей порошков Ni62Ge38
На дифрактограмме образца после 10 ч МС кроме линий Ni и Ge в интервале 2Ө ~ 30-40 °C присутствуют линии фазы, образующейся при взаимодействии компонентов. Из рисунка 1 можно видеть, что после 20 ч МС увеличилась доля указанной фазы в образце по сравнению с содержанием исходных компонентов, не вступивших в твердофазную реакцию. Образовавшаяся фаза характеризуется гексагональной кристаллической решеткой с параметрами a = 0,39158 ± 0.0002нм, c = 0,50402 ± 0.0007нм, c/a = 1.287 для сплава после 10 ч МС и a = 0,39130 ± 0.0002нм, c = 0,50514 ± 0.0005нм, c/a = 1.291 для сплава после 20 ч МС. Отношение c/a = 1,287 ÷ 1,292 соответствует германиду никеля Ni5Ge3 (Ni1,666Ge) (пространственная группа P6.3/mmc) [4]. Различие в параметрах решетки β – фазы в образцах объясняется переменным содержанием Ni и Ge при вероятном отклонении от стехиометрического состава 5:3.
Установлено, что параметры решетки Ge не меняются во всем временном интервале МС, в то время как параметры решетки Ni увеличиваются к моменту образования β – фазы. Это указывает на то, что процессу образования соединения Ni5Ge3 предшествует растворение Ge в ГЦК решетки Ni и зарождение новой кристаллической фазы происходит из пересыщенного твердого раствора Ni(Ge).
Развитие твердофазного взаимодействия Ni с Ge проходит в связи с изменением параметров субструктуры компонентов (рис. 2) – размера блоков мозаики кристаллитов и среднеквадратичной микродеформации кристаллических решеток, обусловленной накоплением и релаксацией деформационных дефектов. Размер блоков D монотонно уменьшается как у Ni, так и у Ge, что указывает на формирование наноструктурного состояния взаимодействующих компонентов.
Рис. 2. Изменение размера блоков D и среднекватичной микродеформации решетки lt;ε2 gt;1/2 Ni и Ge после разной продолжительности МС Ni62Ge38
Сплавы, образовавшиеся в результате МС, содержат метастабильные фазы, несмотря на то, что после 20 ч помола уже образовался гексагональный германид Ni со структурой типа NiAs (B81). Нагрев синтезированных сплавов был проведен в калориметре и кривые ДТА приведены на рис. 3. Видно, что переход метастабильных фаз к равновесным, присущий сплаву Ni62Ge38, происходит с протеканием экзотермических реакций. Для образца после 1 ч МС характерен многоступенчатый переход при взаимодействии активированных помолом Ni и Ge к фазе Ni5Ge3, в то же время в образцах после 10 и 20 ч МС переход от метастабильных фаз к равновесным протекает в одну стадию. Этому превращению соответствует один экзотермический пик в интервале температур 150-400 °С. Сопоставление максимальной температуры этого пика для образцов после 1, 10 и 20 ч МС показывает, что она уменьшается в ряду 281 °С (1 ч МС) > 235 °С (10 ч МС) > 219,8 °С (20 ч МС).
Рис. 3. Кривые ДТА образцов Ni62Ge38 после МС 1 ч (а), 10 ч (б), 20 ч (в)
Рис. 4. Дифрактограммы сплава Ni62Ge38 после 10 ч МС и последующего нагрева до 400 °С (а) и 800 °С (б)
На рис. 4 приведены дифрактограммы сплава после 10 ч МС и последующих отжигов в ходе ДТА до 400 °С (а) и 800 °С (б). Видно, что уже после нагрева до 400 °C в сплаве образовались фазы β-Ni5Ge3 (гексагональная) и β’- Ni5Ge3 (моноклинная) [3].
Согласно диаграмме состояния Ni-Ge [5] температурный переход β ↔ β’ происходит при 382 °С и может быть заторможенным в результате сосуществования обеих фаз в отожженных сплавах.
Установлено, что при высокоэнергетическом помоле смесей индивидуальных компонентов можно достичь образования β-фазы (Ni1,7Ge), которая является нанокристаллической (D ≈ 7 нм) и характеризующейся значительной микродеформацией кристаллической решетки (ε = 0,89 %). Образованию β–фазы при МС предшествует растворение Ge в кристаллической решетке Ni с образованием пересыщенных твердых растворов, являющихся метастабильными фазами. В связи с этим их распад с образованием β – фазы является экзотермическим фазовым превращением, что нашло свое отражение на кривых ДТА при изучении механосинтезированных сплавов. Тепловые эффекты при нагреве механосинтезированной β – фазы не наблюдаются, что указывает на стабильность ее структуры.
Таким образом, в результате данной работы осуществлен помол сплавов системы Ni-Ge в планетарной шаровой мельнице. Выполнен качественный и количественный фазовый анализ механосинтезированных сплавов в системе Ni-Ge. Определены фазы, образующиеся в результате механического сплавления и последующего нагрева сплавов системы Ni-Ge.
Библиографическая ссылка
Дзугаева М.А., Кубалова Л.М. ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ МЕЖДУ КОМПОНЕНТАМИ ПОРОШКОВЫХ СМЕСЕЙ НИКЕЛЯ С ГЕРМАНИЕМ ПРИ МЕХАНОХИМИЧЕСКОМ СИНТЕЗЕ // Международный студенческий научный вестник. – 2017. – № 4-6. – С. 949-953;URL: https://eduherald.ru/ru/article/view?id=17597 (дата обращения: 27.07.2021).
Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)
РАЗНИЦА МЕЖДУ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИМ И ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИМ | СРАВНИТЕ РАЗНИЦУ МЕЖДУ ПОХОЖИМИ ТЕРМИНАМИ — НАУКА
В ключевое отличие между нанокристаллическим и поликристаллическим является то, что нанокристаллические материалы состоят из частиц нанометрового размера, тогда как поликристаллические материалы состо
В ключевое отличие между нанокристаллическим и поликристаллическим является то, что нанокристаллические материалы состоят из частиц нанометрового размера, тогда как поликристаллические материалы состоят из крупных частиц.
Известные нам материалы можно разделить на разные классы в зависимости от размера частиц или их кристаллических зерен. Нанокристаллический материал и поликристаллический материал относятся к этим двум классам.
1. Обзор и основные отличия
2. Что такое нанокристаллический
3. Что такое поликристаллический
4. Сравнение бок о бок — нанокристаллы и поликристаллы в табличной форме
5. Резюме
Что такое нанокристаллический?
Нанокристаллические материалы — это материалы, которые содержат кристаллические зерна, имеющие размеры в нанометровом масштабе. Эти материалы стремятся заполнить промежуток между аморфными материалами, поэтому эти кристаллические зерна расположены без дальнего порядка. Следовательно, нанокристаллические материалы представляют собой обычные крупнозернистые материалы. Как правило, существуют несколько иные определения нанокристаллических материалов. Однако материал, содержащий кристаллические зерна с размерами менее 100 нм, обычно считается нанокристаллическим материалом. Более того, кристаллические зерна размером от 100 до 500 нм называются «ультрамелкими» зернами. Мы можем сокращать нанокристаллические материалы как NC.
Рентгеновская дифракция — это основной метод, который мы используем для измерения размера кристаллического зерна NC-материала. Материалы с очень маленькими кристаллическими зернами демонстрируют расширенные дифракционные пики. Эти широкие пики можно использовать для определения размера зерна с помощью уравнения Шеррера и графика Вильямсона-Холла. Или же мы можем использовать более сложные методы, такие как метод Уоррена-Авербаха или компьютерное моделирование дифракционной картины.
Рассматривая синтез материала NC, есть несколько способов. Эти техники основаны на фазе материи. Например, существуют некоторые методы производства ЧПУ, такие как обработка в твердом состоянии, обработка жидкости, обработка в паровой фазе и обработка раствора.
Что такое поликристаллический?
Поликристаллические материалы — это материалы, которые содержат кристаллические зерна, имеющие размеры выше нанометрового масштаба. Эти материалы образуются в основном при охлаждении. Кристаллические зерна в поликристаллических материалах называются «кристаллитами». Ориентация этих кристаллитов в материале обычно случайна, без определенного направления, случайной текстуры и т. Д. Мы можем сокращать поликристаллические материалы как ПК.
Большинство известных нам органических твердых веществ являются поликристаллическими материалами. Некоторые общие примеры включают керамику, камень, лед и т. Д. Степень кристаллизации материала ПК важна для определения свойств этих материалов. Например, сера может быть найдена в различных аллотропных формах, где эти аллотропы имеют разные свойства в зависимости от степени кристалличности.
Размер кристаллита можно измерить с помощью метода дифракции рентгеновских лучей. Размер зерна также можно определить с помощью других методов, таких как просвечивающая электронная микроскопия. Иногда материалы содержат крупный монокристаллит, с которым легко работать.
В чем разница между нанокристаллическими и поликристаллическими?
Известные нам материалы можно разделить на разные классы в зависимости от размера частиц или кристаллических зерен. Нанокристаллический материал и поликристаллический материал относятся к этим двум классам. Материалы, содержащие кристаллические зерна размером менее 100 нм, обычно рассматриваются как нанокристаллические материалы, в то время как материалы, содержащие кристаллические зерна размером более 100 нм, обычно рассматриваются как поликристаллические материалы. Следовательно, ключевое различие между нанокристаллическими и поликристаллическими заключается в том, что нанокристаллические материалы состоят из частиц нанометрового размера, тогда как поликристаллические материалы состоят из крупных частиц.
Ниже инфографика резюмирует разницу между нанокристаллическими и поликристаллическими.
Резюме — Нанокристаллический против поликристаллического
Материалы можно разделить на два разных класса: нанокристаллический материал и поликристаллический материал, в зависимости от размера частиц или по кристаллическим зернам. Ключевое различие между нанокристаллическими и поликристаллическими состоит в том, что нанокристаллические материалы состоят из частиц нанометрового размера, тогда как поликристаллические материалы состоят из крупных частиц.
Определение размера и деформации
Определение размера и деформации| Определение размера и деформации |
Указатель материалов курса Указатель раздела Предыдущая страница
Определение размера и деформации
В предыдущем разделе объяснялось, как размер и неоднородная деформация могут увеличиваться пик дифракции на порошке.Вопрос, который занимал умы многих дифракционисты порошка в течение последнего (20-го) века выясняют, был ли средний размер и деформация в порошке может быть рассчитана по дифракционной картине даже когда оба присутствуют одновременно. Мы отвечаем на этот вопрос как в приблизительный и более строгий мод.
Участок Уильямсона-Холла
Этот метод приписывают Г. К. Уильямсону и его ученику У. Х. Холлу (Acta Металл.1, 22-31 (1953)). Он основан на том принципе, что приблизительный формулы для уширения размера, β L , и уширения деформации, β e , совершенно иначе различаются по отношению к Брэггу. угол, θ:
| β L = | К λ L cosθ |
| β e = | С ε tanθ |
Один вклад изменяется как 1 / cosθ, а другой как tanθ.Если оба вкладов, то их совокупный эффект должен определяться свертка. Упрощение Уильямсона и Холла состоит в предположении свертка — это простая сумма или сумма квадратов (см. предыдущее обсуждение об источниках пикового расширения в этом разделе). Используя первый из этих тогда получаем:
| β до = β e + β L = С ε tanθ + | К λ L cosθ |
Если мы умножим это уравнение на cosθ, получим:
| β до cosθ = C ε sinθ + | К λ L |
и сравнивая это со стандартным уравнением для прямой ( м = уклон; c = пересечение)
y = м x + cмы видим, что, построив график β to cosθ в зависимости от sinθ, мы получить компонент деформации из уклона ( C ε) и размера составляющая от точки пересечения ( K λ / L ).Такой сюжет известен как график Уильямсона-Холла и схематически проиллюстрирован ниже (обратите внимание, что этот график альтернативно может быть выражен в параметрах обратного пространства, β * по сравнению с d *):
Может быть хорошей идеей пометить каждую точку данных на графике Уильямсона-Холла. по индексу его отражения, чтобы увидеть, появляется ли какой-либо узор: например, на иллюстрации несколько отражений h 00 кажутся ложными немного выше средней прямой линии, предполагающей, что кристаллиты порошка являются самыми тонкими в направлении кристаллов <100>.Однако Уильямсон-Холл метод имеет много допущений: его абсолютные значения тоже принимать не стоит. серьезно, но это может быть полезным методом, если использовать в относительном смысле; для пример исследования множества порошковых образцов одного и того же химического соединения, но синтезированные в различных условиях, могут выявить тенденции в кристаллите размер / деформация, которые, в свою очередь, могут быть связаны со свойствами продукта.
Метод Уоррена-Авербаха
Этот метод приписывают Б.Э. Уоррен, Б. Л. Авербах (J.Appl.Phys. 595 (1950) и там же 23, 497 (1952)) и был признан одним из наиболее строгие и широко используемые методы разделения эффектов размера и деформации. Лечение, лежащее в основе этого метода, довольно сложное и включает в себя выражение пиковая интенсивность в терминах суммы Фурье, которая имеет четкие математические преимущества (половина членов — синусоидальные составляющие — поворот быть незначительным, и (де-) свертка удобно обрабатывается в Фурье пространство).Еще одна хитрость заключается в том, чтобы расположить пики дифракции на порошке заданный образец в h , k , l -индексированные группы, обладающие общее кристаллографическое направление (например, <00 n > = <001>, <002>, <003> где Номер n упоминается как порядок ). Здесь есть два особых преимущества: преодолевает проблему асимметричного размера / деформации кристаллитов, поскольку анализ каждой группы становится специфическим для данного направления (я.е. <001> в приведенном выше примере), а разделение по размеру / деформации равно упрощается тем, что размерные эффекты не зависят от порядка, n , тогда как эффекты деформации меняются в зависимости от порядка. Метод точен, если распределение деформации в кристаллитах гауссово, и все еще хорошее приближение в противном случае при условии, что искажения кристаллической решетки малы. Тип окончательных значений, предоставляемых методом, является средним (взвешенным по площади). размер кристаллита, параметр, который связан с размером кристаллита распределения и средней деформации (для характерного размера), все указанные для конкретного кристаллографического направления.Хотя метод явно не так просто. Большинство коммерческих систем порошковых дифрактометров обеспечивают Процедура анализа Уоррена-Авербаха на их программном обеспечении с легким для понимания инструкции.
Указатель материалов курса Указатель раздела Предыдущая страница
Рентгеноструктурный анализ наночастиц CdSe с помощью методов Уильямсона-Холла, Гальдера-Вагнера и построения графика размер-деформация — сравнительное исследование
Основные моменты
- •
-
Были химически синтезированы водорастворимые нанокристаллы CdSe, покрытые MPA.
- •
-
Анализ уширения пиков XRD был проведен с помощью различных моделей.
- •
-
Различные модели изменены W – H график, метод SSP и H – W метод.
- •
-
Метод SSP и H – W обеспечивает наилучшее значение для среднего размера и внутренней деформации.
- •
-
Эти результаты хорошо согласуются с морфологическим анализом ПЭМ, АСМ и СЭМ.
Abstract
Наночастицы селенида кадмия (CdSe) были получены химическим методом с использованием предшественника селенида натрия и хлорида кадмия.Исследование дифракции рентгеновских лучей (XRD) подтверждает кристаллическую природу наночастиц CdSe со структурой решетки кубической цинковой обманки, тогда как анализ просвечивающей электронной микроскопии (TEM), сканирующей электронной микроскопии (SEM) и атомно-силовой микроскопии (AFM) указывает на сферическую морфологию подготовленные наночастицы, имеющие средний размер примерно 36 нм. Здесь для исследования размера частиц и внутренней деформации на основе анализа уширения пиков XRD были использованы графики Вильямсона-Холла (W – H), размерно-деформационная диаграмма (SSP) и метод Гальдера-Вагнера (H – W).Кроме того, в методе W – H были рассмотрены различные модели для определения физических и микроструктурных параметров, таких как деформация, напряжение и плотность энергии. Средний размер частиц, который был определен с помощью методов Вильямсона-Холла, размера-деформации, Гальдера-Вагнера, сравнивают с анализом HR-TEM, AFM и SEM.
Ключевые слова
Дифракция рентгеновских лучей
Размер
Вильямсона-Холла
Микроструктура
Метод Гальдера-Вагнера
Рекомендуемые статьи Цитирующие статьи (0)
Полный текст© 2019 Elsevier B.V. Все права защищены.
Рекомендуемые статьи
Цитирующие статьи
Анализ данных оптической дифракции рентгеновских лучей с использованием метода графика Вильямсона – Холла для оценки напряжения-напряжения в решетке: глава
книги по науке и техникеНапряжение и деформация в решетке были проанализированы с расчетным размером кристаллитов синтез наночастиц ZnFe2O4 из данных дифракции рентгеновских лучей с использованием метода Вильямсона-Холла (WH). Этот очень своеобразный метод использовался для анализа других физических параметров, таких как деформация, напряжение и плотность энергии.Значения, рассчитанные с помощью метода W-H, включают модель однородной деформации, модель однородного деформационного напряжения и модель однородной плотности энергии деформации. Это очень полезные методы для маркировки каждой точки данных на графике Уильямсона-Холла в соответствии с индексом ее отражения. В частности, среднеквадратичное значение деформации было рассчитано из межплоскостного расстояния с использованием этих трех моделей. Три модели дали разные значения деформации из-за анизотропной природы наночастиц.Средний размер зерна наночастиц ZnFe2O4, оцененный на основе изображения FESEM, формулы Шеррера и анализа W-H, относительно коррелирован.
НаверхВведение
Оксид шпинели типа AB 2 O 4 , где A и B представляют два разных ионных сопоставимых катиона, представляют собой класс химически и термически стабильных материалов, которые подходят для широкого спектра применений, таких как катализатор и магнитные материалы. В структуре шпинели ионы кислорода образуют замкнутую кубическую структуру, а катионы A и B занимают две разные кристаллографические позиции: тетраэдрические и октаэдрические позиции (Ashtaputre et al., 2005; Гупта, 1990; Гавань и волосы, 1979; Митра, Чаттерджи и Маити, 1998 г.). В распределении катионов А и В эти два центра зависят от комбинации и природы двух катионов и сильно зависят от условий получения и обработки. Распределению спиновых катионов уделялось много внимания, потому что оно позволяет понять корреляции между структурой и такими свойствами, как цвет, коэффициент диффузии, магнитное поведение и оптические свойства, которые в значительной степени основаны на лучшем заполнении этими двумя металлическими центрами (Hotchandani И Камат, 1992).В классе наноматериалов нанокристаллическая шпинель феррита цинка (ZnFe 2 O 4 ) известна как цинк-железо-коричневый, обычно используется в качестве катализатора, цветного фильтра для автомобильных ламп и пигментного слоя на люминесцентных материалах из-за их оптических свойств. свойства, термическая, химическая, специфическая стабильность и фотохимия (Cullity & Stock, 2001; Ramakanth, 2007; Suryanarayana, 2004; Ungár, 2007). В последние годы была проделана большая работа по получению наноразмерного ZnFe 2 O 4 для определения оптических свойств.Разнообразные методы, такие как сжигание (Warren & Averbach, 1950), метод Печини (Suryanarayana & Norton, 1998), золь-гель (Wasa, Kitabatake, & Adachi, 2004) и микроэмульсия (Zhang, Zhang, Xu, & Ji, 2006) были успешно выполнены для получения наночастиц ZnFe 2 O 4 .
Определение характеристик дислокаций прямым / модифицированным методом Вильямсона – Холла (DF / mWH) в холоднодеформированной ферритной стали — Университет Кюсю
TY — JOUR
T1 — Определение характеристик дислокаций с помощью прямого / модифицированного метода Вильямсона – Холла ( DF / mWH) методом холодной обработки ферритной стали
AU — Takaki, Setsuo
AU — Masumura, Takuro
AU — Tsuchiyama, Toshihiro
N1 — Информация о финансировании: Работа поддержана грантом JSPS KAKENHI, номер JP15H05768.Эта работа также была частично поддержана Исследовательским обществом квантово-лучевого анализа микроструктуры и свойств сталей, ISIJ. Авторские права издателя: © 2019 ISIJ.
PY — 2019/3
Y1 — 2019/3
N2 — Рентгеновская дифракция — это мощный инструмент для определения характеристик дислокаций, который включает оценку распределения дислокаций, их природы и плотности дислокаций. На графиках Вильямсона – Холла (WH) полная ширина на половине высоты (FWHM) построена относительно угла дифракции для каждого дифракционного пика, и метод соответствует основному подходу к характеристике дислокаций.Однако упругая анизотропия в каждой кристаллической плоскости затрудняет анализ графиков WH, поскольку упругая анизотропия также влияет на полуширину дифракционных пиков. Чтобы скорректировать эффект упругой анизотропии, Унгар разработал уникальную методологию с использованием коэффициента контраста C, который получил название модифицированного метода Вильямсона – Холла (mWH). И наоборот, исследователи разработали новую методологию, названную «методом прямой подгонки (DF)», в котором упругая анизотропия корректируется путем прямого применения коэффициента дифракционных модулей Юнга (ω).В методе DF на скорректированных графиках WH реализуется линейная зависимость, и получаются достоверные значения параметра α, который содержит информацию о размере кристаллитов. В настоящем исследовании значение α, полученное с помощью метода DF, было применено к уравнению mWH, а определение характеристик дислокаций было выполнено в низкоуглеродистой ферритной стали (Fe-0,0056% C) путем холодной прокатки. Результаты показали, что увеличение степени холодной прокатки уменьшает винтовой компонент дислокации и монотонно увеличивает параметр φ (который содержит информацию о плотности дислокаций).Кроме того, параметр A (который зависит от расположения дислокаций) был оценен как приблизительно 0,50 для холоднодеформированного феррита.
AB — Рентгеновская дифракция — это мощный инструмент для определения характеристик дислокаций, который включает оценку распределения дислокаций, природы дислокации и плотности дислокаций. На графиках Вильямсона – Холла (WH) полная ширина на половине высоты (FWHM) построена относительно угла дифракции для каждого дифракционного пика, и метод соответствует основному подходу к характеристике дислокаций.Однако упругая анизотропия в каждой кристаллической плоскости затрудняет анализ графиков WH, поскольку упругая анизотропия также влияет на полуширину дифракционных пиков. Чтобы скорректировать эффект упругой анизотропии, Унгар разработал уникальную методологию с использованием коэффициента контраста C, который получил название модифицированного метода Вильямсона – Холла (mWH). И наоборот, исследователи разработали новую методологию, названную «методом прямой подгонки (DF)», в котором упругая анизотропия корректируется путем прямого применения коэффициента дифракционных модулей Юнга (ω).В методе DF на скорректированных графиках WH реализуется линейная зависимость, и получаются достоверные значения параметра α, который содержит информацию о размере кристаллитов. В настоящем исследовании значение α, полученное с помощью метода DF, было применено к уравнению mWH, а определение характеристик дислокаций было выполнено в низкоуглеродистой ферритной стали (Fe-0,0056% C) путем холодной прокатки. Результаты показали, что увеличение степени холодной прокатки уменьшает винтовой компонент дислокации и монотонно увеличивает параметр φ (который содержит информацию о плотности дислокаций).Кроме того, параметр A (который зависит от расположения дислокаций) был оценен как приблизительно 0,50 для холоднодеформированного феррита.
UR — http://www.scopus.com/inward/record.url?scp=85063945725&partnerID=8YFLogxK
UR — http://www.scopus.com/inward/citedby.url?scp=85063945725&partnerID=8YFLogx
U2 — 10.2355 / isijinternational.ISIJINT-2018-623
DO — 10.2355 / isijinternational.ISIJINT-2018-623
M3 — Артикул
AN — ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ: 85063945725
VL — 59
SP — 567
EP — 572
JO — Сделки Японского института чугуна и стали
JF — Сделки Японского института чугуна и стали
SN — 0915-1559
IS — 3
ER —
X-Ray Дифракционный анализ методами Вильямсона-Холла, размера-деформации, графика Гальдера-Вагнера для наночастиц CdS, легированных никелем
[1] Гуонин Лю, Чарльз Колодзей, Ронг Джин, Шаопенг Ци, Юнбин Лу, Цзиньси Чен, Дечен Цзян, Исинь Чжао, Клеменс Бурда, MoS2-стратифицированные наностержни CdS-Cu2 – xS Core – Shell для высокоэффективного фотокаталитического производства водорода, ACS Nano 14 ( 2020) 5468–5479.
DOI: 10.1021 / acsnano.9b09470
[2] Вэй Чен, Го-Бо Хуан, Хао Сун, Цзянь Чжан, Эффективные и стабильные каналы передачи заряда для фотокаталитического расщепления воды CdS без жертвенных агентов, Дж.Матер. Chem. А. 8 (2020), 20963-20969.
DOI: 10.1039 / d0ta06177h
[3] Анил Кумар, Рамеш К.Шарма, Навдип Гоял, Санджив Гаутам, Синтез, характеристика и исследование наночастиц CdS, легированных азотом, для применения в высоком напряжении, Vacuum 160 (2019) 75-80.
DOI: 10.1016 / j.vacuum.2018.10.018
[4] Хуэй Чжан, Цзюньлай Ю, Цайся Сан, Вэньхао Сюй, Цзе Чен, Хуэй Сун, Чен Цзун, Чжэнь Лю, Юнь Тан, Дунюань Чжао, Синтез квантовых точек, допированных ионами переходных металлов, с помощью биметаллических кластерных строительных блоков, водным путем. Дж.Являюсь. Chem. Soc. 142 (2020) 16177–16181.
DOI: 10.1021 / jacs.0c07274
[5] Б.Д. Каллити, С. Stock, Elements of X-Ray Diffraction, 3-е изд., Prentice-Hall, Englewood Cliffs, NJ, (2001).
[6] А.Гинье, Дифракция рентгеновских лучей в кристаллах, несовершенных кристаллах и аморфных телах, Dover Publications, Inc., Нью-Йорк, (1994).
[7] Дебоджьоти Нат, Фуран Сингх, Ратан Дас, рентгеноструктурный анализ Уильямсона-Холла, Гальдера-Вагнера и методы построения графиков размер-деформация наночастиц CdSe — сравнительное исследование, Mater.Chem. Phys. 239 (2020) 122021 / 1-9.
DOI: 10.1016 / j.matchemphys.2019.122021
[8] Гурмит Сингх Лотей, Шикха Гулерия, Кристаллографический, магнитный и оптический анализ разбавленных магнитных полупроводниковых наночастиц CdS, легированных никелем, J Mater.Науки: Матер. Электрон 26 (2015) 7715-7718.
DOI: 10.1007 / s10854-015-3413-5
[9] Зейнаб Абдель Хамид, Х.Б. Хассан, Манал А. Хассан, М. Хусейн Мурад, С. Анвар, Нанесение, характеристика, характеристики тонких пленок с квантовыми точками сульфида кадмия с использованием техники SILAR для применений сенсибилизированных квантовыми точками солнечных элементов, KEM 835 (2020) 374-383.
DOI: 10.4028 / www.scientific.net / kem.835.374
[10] Baiyan Zhang, Chaoqiu Chen, Wei Qiao, Jixiao Zhao, Jie Yang, Yu Yu Shuai Chen, Yong Qin, Одновременное украшение наночастиц Ni и легирование Ni наностержней CdS для синергетического стимулирования фотокаталитической эволюции h3, Прил.Серфинг. Sci. 508 (2020) 144869.
DOI: 10.1016 / j.apsusc.2019.144869
[11] Р.Сивананд, С. Челламмал, С. Маниваннан, Нанокристаллиты сульфида кадмия для оптоэлектронных устройств, MSF 969 (2019) 237-241.
DOI: 10.4028 / www.scientific.net / msf.969.237
[12] Куладип Дека, М.ПК. Калита, Микроструктурный анализ химически синтезированных нанокристаллов CdS типа вуртиз, Pramana J Phys. 86 (2016) 1119-1126.
DOI: 10.1007 / s12043-015-1132-3
[13] М.Де, С.П. Сен Гупта, Исследование дефектов решетки в поликристаллических материалах с помощью анализа профиля линий дифракции рентгеновских лучей, Pramana 23 (1984) 721-774.
DOI: 10.1007 / bf02894766
[14] М.С. Абд Эль-Садек, H.S. Wasly, Khalid Mujasam Batoo, Анализ профиля рентгеновских пиков и оптических свойств наночастиц CdS, синтезированных гидротермальным методом, Appl. Phys. А 125 (2019) 283 / 1-17.
DOI: 10.1007 / s00339-019-2576-y
[15] Н.К. Гальдер, К.Н.Дж. Вагнер, Разделение размера частиц и деформации решетки в интегральных измерениях ширины, Acta Cryst. 20 (1966) 312–331.
DOI: 10.1107 / s0365110x66000628
[16] л.Мотевализаде, З. Хейдари, М.Э. Абришами, Простой гидротермальный синтез без шаблона и измерение микродеформации наностержней ZnO, Бюл. Матер. Sci. 37 (2014) 397-405.
DOI: 10.1007 / s12034-014-0676-z
Рентгеновский анализ частиц α-Al2O3 Уильямсона – Холла…: Ingenta Connect
Порошок α -Al 2 O 3 синтезирован простым методом горения. Порошок охарактеризовали с помощью дифракции рентгеновских лучей (XRD) и просвечивающей электронной микроскопии (TEM). Результаты XRD подтвердили полное образование α -Al 2 O 3 фаза при температуре 550 ° C. Исследование микроструктуры показывает, что частицы имеют сферическую форму, а их средний размер составляет 105 ± 5 нм. Методы Вильямсона – Холла (W – H) были использованы для оценки размеров кристаллов и деформации решетки α -Al 2 O 3 частиц по анализу уширения рентгеновских пиков.Другие физические параметры (деформация, напряжение и плотность энергии) также были рассчитаны с использованием анализа W – H с помощью трех различных моделей, а именно, модели однородной деформации (UDM), модели однородного деформационного напряжения (UDSM) и однородной модели деформации. модель плотности энергии деформации (UDEDM). Средние размеры частиц, полученные с помощью этих трех методов и анализа ПЭМ, взаимосвязаны.
Нет доступной справочной информации — войдите в систему для доступа.
Информация о цитировании недоступна — войдите в систему, чтобы получить доступ.
Нет дополнительных данных.
Нет статьи СМИ
Без показателей
Ключевые слова: КЕРАМИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ; РАЗМЕР КРИСТАЛЛИТА; НАПРЯЖЕНИЕ РЕШЕТКИ; ДИФРАКЦИЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ
Тип документа: Исследовательская статья
Дата публикации: 1 декабря 2016 г.
Подробнее об этой публикации?-
Materials Focus — это многопрофильный рецензируемый журнал с очень широким охватом, объединяющий фундаментальные и прикладные аспекты исследований во всех областях науки и техники новых передовых материалов, включая их синтез, обработку, спектроскопию, свойства и применение устройств.В журнале публикуются полные исследовательские статьи, своевременные обзорные статьи и краткие сообщения о важных новых научных открытиях, охватывающих все фундаментальные и прикладные аспекты исследований появляющихся передовых материалов.
- Редакция журнала
- Информация для авторов
- Подписаться на Название
- Ingenta Connect не несет ответственности за содержание или доступность внешних веб-сайтов
Анализ профиля пиков рентгеновских лучей материалов M1 и M2 методами Вильямсона-Холла и методами построения графика размерной деформации
[1] Vives, S., Гаффет, Э., Менье, К. (2004). Анализ профиля рентгеновских дифракционных линий порошков, измельченных в железной шаровой мельнице. Материаловедение и инженерия: А, 366 (2): 229-238. https://doi.org/10.1016/S0921-5093(03)00572-0
[2] Гонсалвес, Н.С., Карвалью, Дж. А., Лима, З. М., Сасаки, Дж. М. (2012). Размерно-деформационное исследование наночастиц NiO методом уширения линий дифракции рентгеновских лучей. Материалы Letters, 72: 36-38. https://doi.org/10.1016/j.matlet.2011.12.046
[3] Моут, В.Д., Пурушотам, Ю., Доул, Б.Н.(2012). Анализ Вильямсона-Холла при оценке деформации решетки в частицах ZnO нанометрового размера. Журнал теоретической и прикладной физики, 6 (1): 6. https://doi.org/10.1186/2251-7235-6-6
[4] Лок, Дж. Т., Паркер, И. (2020). Глобальные сигналы Ca2 +, опосредованные IP3, возникают в результате двух различных во времени и пространстве способов высвобождения Ca2 +. Элиф, 9: e55008. https://doi.org/10.7554/eLife.55008
[5] Башиано, Л.С., Петерсон, Р.С. (2007). Серия твердых растворов ярозит – гидрокония ярозит с полной заселенностью позиций железа: минералогия и кристаллохимия.Американский минералог, 92 (8-9): 1464-1473. https://doi.org/10.2138/am.2007.2432
[6] Пургахрамани П., Алтин Э., Маллембакам М. Р., Пойкерт В., Форссберг Э. (2008). Микроструктурные характеристики гематита во время мокрого и сухого помола с использованием анализа профиля линии Ритвельда и XRD. Порошковая технология, 186 (1): 9-21. https://doi.org/10.1016/j.powtec.2007.10.027
[7] Бхакар, А., Пандей, А.Х., Сингх, Миннесота, Упадхья, А., Синха, А.К., Гупта, С.М., Рай, SK (2017). Влияние технологических параметров на микроструктурные свойства ниобатов свинца-магния.Acta Crystallographica Раздел B: Структурные науки, Кристаллостроение и материалы, 73 (6): 1095-1104. https://doi.org/10.1107/S2052520617012872
[8] Уваров В., Попов И. (2007). Метрологическая характеристика рентгеноструктурных методов определения размера кристаллитов в наноразмерных материалах. Характеристика материалов, 58 (10): 883-891. https://doi.org/10.1016/j.matchar.2006.09.002
[9] Уильямсон, Г.К., Холл, У. (1953). Уширение рентгеновских линий из полированного алюминия и вольфрама.Acta Metallurgica, 1 (1): 22-31. https://doi.org/10.1016/0001-6160(53)-6
[10] Лакель А. (2019). Микроструктурные исследования материалов DD1 и KT2 методом рентгеновской дифракции. Журнал строительных материалов и конструкций, 6 (1): 20-31. https://doi.org/10.5281/zenodo.2606600
[11] Авиллес, Р.Р.Д., Абрантес, Ф.Г., Летичевский, С. (2018). Об основных пределах метода свертки для получения распределения кристаллитов по размерам на основе дифракции нанопорошков. Материаловедение, 21 (3).https://doi.org/10.1590/1980-5373-mr-2017-0980
[12] Бот, А., Алдеа, Н., Матей, Ф. (2015). Деконволюция экспериментальных данных на основе преобразования Фурье, примененного в структуре наноматериалов. В области обработки сигналов с преобразованием Фурье и физических наук. IntechOpen. https://doi.org/10.5772/59667
[13] Матей, Ф., Алдеа, Н., Рада, М., Поп, И. (2016). Метод фундаментальных параметров, применяемый для анализа профиля рентгеновских лучей. Бюллетень Университета сельскохозяйственных наук и ветеринарной медицины Клуж-Напока.Садоводство, 73 (2): 310-314. http://dx.doi.org/10.15835/buasvmcn-hort:11954
[14] Поуде, Р.С., Экани, С.Дж., Джанганг, К.Н., Бланшар, П. (2019). Роль термообработанного латерита в упрочнении геополимера с латеритом в качестве твердого предшественника. Annales de Chimie — Science des Matériaux, 43 (6): 359-367. https://doi.org/10.18280/acsm.430601
[15] Уильямсон, Г.К., Смоллмен, Р.Э. (1956). III. Плотность дислокаций в некоторых отожженных и холоднодеформированных металлах по измерениям рентгеновского спектра Дебая-Шеррера.Философский журнал, 1 (1): 34-46. https://doi.org/10.1080/14786435608238074
[16] Бальзар Д., Ледбеттер Х. (1993). Моделирование функции Фойгта в Фурье-анализе уширенных по размеру и деформации пиков дифракции рентгеновских лучей. J. Appl. Кристалл, 26: 97-103. https://doi.org/10.1107/S0021889892008987
[17] Бальзар Д. (1999). Модель функции Фойгта в анализе уширения дифракционных линий. Международный союз кристаллографов Монографии по кристаллографии, 10: 94-126. https://doi.org/10.1107 / S0021889804022551
[18] Маринкович, Б., Авиллес, Р.Р.Д., Сааведра, А., Ассунсао, Ф.С.Р. (2001). Сравнение метода Уоррена-Авербаха и альтернативных методов рентгеноструктурного анализа поликристаллических образцов. Материаловедение, 4 (2): 71-76. https://doi.org/10.1590/S1516-14392001000200005
[19] Ривней, Дж., Норьега, Р., Клайн, Р.Дж., Саллео, А., Тони, М.Ф. (2011). Количественный анализ беспорядка решетки и размера кристаллитов в тонких пленках органических полупроводников.Physical Review B, 84 (4): 045203. https://doi.org/10.1103/PhysRevB.84.045203
[20] Уильямсон, Г.К., Холл, Х.В. (1953). Уширение рентгеновских линий из полированного алюминия и вольфрама. Acta Metallurgica, 1 (1): 22-31. https://doi.org/10.1016/0001-6160(53)-6
[21] Ирфан, Х., Рачик, К.М., Ананд, С. (2018). Рентгеновский анализ профиля пика наночастиц CoAl2O4 методами Вильямсона-Холла и методами размерно-деформационного графика. Современные электронные материалы, 4 (1): 31-40. https://doi.org/10.3897/j.moem.4.1.33272
[22] Нат, Д., Сингх, Ф., Дас, Р. (2020). Рентгеноструктурный анализ наночастиц CdSe по методам Вильямсона-Холла, Гальдера-Вагнера и размерно-деформационного графика — сравнительное исследование. Химия и физика материалов, 239: 122021. https://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2019.122021
[23] Алвес, Х.П., Сильва, Дж.Б., Кампос, Л.Ф., Торрес, С.М., Дутра, Р.П., Маседо. , DA (2016). Получение керамики на основе муллита из смеси отходов глины и каолина. Ceramics International, 42 (16): 19086-19090.https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2016.09.068
[24] Аксай И.А., Даббс Д.М., Сарикая М. (1991). Муллит для структурного, электронного и оптического применения. Журнал Американского керамического общества, 74 (10): 2343-2358.
