X-Ray Photoemission Spectroscopy XPS — PDF Descargar libre
1 X-Ray Photomission Sctroscoy XPS Dr. Ricardo Faccio ntro NanoMat/DTMA Facultad d Química Univrsidad d la Rública [email protected] Mayo d Punto 1. Qué s XPS ? 2. Bass d Funcionaminto. 3. aractrización ualitativa y uantitativa. 4. Studl xrimnto. 5. aractrísticas y trataminto d la mustra. 6. jmlos 7. Rsumn V l z s y c s Schal: ML K Strommssung — — Электронная статистика — Intrfacs/intrfac ractions — Количественный анализ — Dth rofiling Mayo d
2 1. Что с XPS? X-Ray Photomission Sctroscoy (XPS), используемый вместе с Sctroscoy для химического анализа (SA), с использованием широкого спектра свойств химико-поверхностных материалов. Mayo d Historia XPS s basan l fcto Fotoléctrico dscubirto или Hrtz n 1887[1]. Toría dsarrollada или A. instin [2] Dsarrollo n los 60 s or art d Kai Sigbahn n Sucia, acuna l término SA (lctron sctroscoia для химического анализа) [3]. Dsarrollo n los 70 s or la comrcialiación d quios UHV.
1. H. Hrtz, Ann. Физи 31,983 (1887). 2. А. Инстин, Энн. Physi 17 132 (1905) Нобелевская премия по физике. 3. К. Зигбан, т. 1, с. др., Nova Acta Rgia Soc.Sci., Sr. IV, Vol. 20 (1967) Нобелевская премия по физике. Mayo d
3 1. Posibilidads Idntificación cualitativa d lmntos quimicos rsnts n una surfici, y su stado d oxidación. H y H qudan xcluídos omosción atómica y orcntual. stimación d ssors d фильмов, у su uniformidad. Disstrubución sacial d lmntos (химическая обработка) Mayo d Posibilidads XPS s una técnica d snsibilidad Surface: 10 нм d rofundidad. s una técnica cualitativa n Prsncia d lmntos quimicos n stados d oxidación n Hibridación n ntorno Químico s una técnica cuantitativa n Prmit mdir con una rcisión dl 0,5% Mayo d
4 1. Бас: fcto Fotoléctrico Las línas d XPS s idntifican или la caa lctrónica d la cual s ycta l lctrón. La nrgía cinética dl fotolctrón yctado s: K =hυ- B -Φ S rquirn nrgías n V (rayos X) n S usa Al Kα y Mg Kα n 1,49 V y 1,25 V n S ud utilizar radiación síncrotron intnsity [arb.
5 2. Bass: fcto Fotoléctrico nrgy hω 1s 2s 2 K B = K h ν ϕ (Th instin qation) Vacuum lvl Frmi lvl ϕ hν 1s 2s 2 1s B B B = (n 1 ) (n) ε final Initial (Koomans Thorm ) Mayo d Bass: xrsions n bas a K y B K = hυ- B -Φ n La K s mid xrimntalmnt n l sctrómtro ro dnd d los RX utilizados. n La B s lo qu fctivamnt idntifica al átomo n custión, ya qu dos lmntos difrnts no udn tnr la misma B. B =hυ- K -Φ Intnsity(PS) x10 3 Survy Sctrum или Wid Scan KLL KLL 1s N 1s Si 2 Si 2s 1s Mayo d Binding nrgy (V) 5
6 2.
Бас: fcto Augr uando l átomo xcitado s rlaja, libra nrgía qu ud roducir la fotojcción d otras caas. Вакуум Frmi Valnc band L, jctd K lctron jctd L 2,3 lctron (KL 2, 3L 2, 3 Augr lctron) Инцидент / внутреннее излучение 1 переход Dicho rocso s indndint d la nrgía d la radiación incidnt original. «K L2,3 L, Mayo d sctros XPS y Augr Las sñals más intnsas rovinn dl sctro lctrónico más dfinido. La rgión d valncia s simr mnor n intsidad y oco dfinida. Alas sñals XPS s l agrga l aort d la sñal Augr, la cual da un atrón caractrístico qu comlmnta la información Binding nrgy (V) Mayo d
7 2. Bass: Probabilidad d rlajación Rlajación or-hol d la caa K. Los lmnots livianos tinn baja scción ficás ara roducir misión d RX Вероятность Augr lctron миссия X-ray Photon миссия Mayo d B N P a Mn Zn Br Zr 3 , Analisis ualitativo Análisis lmntal n ada lmnto quimico tin una structura lctrónica única. n Las línas d misión stan bin stablcidas y tabuladas. Intnsity(PS) x10 3 Survy Sctrum или Wid Scan KLL KLL 1s N 1s Si 2 Si 2s 1s B = K h ν ϕ (Th instin qation) hν = V для излучения Al Kα Связывающая nrgy (V) NIST Рентгеновский фотоэлектронный Sctroscoy База данных Национального института стандартов и технологий, http://srdata.
8 3. Анализ: hmical Shift Torma d Koomans: B = ( n 1 ) ( n ) конечный начальный B ε fcto dl stado Начальный: Si la nrgía inicial dl átomo cambia или la formacion d un nlac quimico, su nrgía d binding también lo hará +δ Frmi lvl δ Δ B = Δ ε Β (+δ) Β ( δ) riginal lvl btnción mdiant simulacion comutacional, или j.: DFT Mayo d Analisis: hmical Shift Mayor aantallaminto Mnor anantallaminto XPS Mayo d
10 3. Анализ: hmical Shift ara 1s Функциональная группа B rang (V) Функциональная группа B rang (V) Функциональная группа B rang (V) N X , N Si H, N S , N S H N S N Br N N N N N I I I F Mayo d 2019 N F F Análisis uantitativo A 0, Ом 0 θ — X Поток рентгеновского излучения Число атомов (молекул) Дифференциальное пересечение dn = при x, y, z при dx, dy, dz Разделение для подоболочки Вероятность отсутствия потерь Инструмент Точность Телесный угол sca из сканирующего анализатора при x , y, z mnt с dtction nglgibl изменение направления I, рентгеновский 0 α Δθ Z hω t dz dx dσ z dn = I0 ρ( x, y, z) Ω ( in, x, y, z) x D0 ( в) dxdydz dω Λ( in)cosθ Smi-бесконечный сцимн, атомарно клановый поверхностак, al с in dσ N( θ ) = I0 Ω 0( ) A0( ) D0( ) ρ Λ( )cosθ dω / = JaKX Mayo d
11 3.
Аналитический анализ I=JρσKλ J: Flujo d fotons ρ: concntración dl átomo n l sólido σ: scción ficaz dl fotolctrón roducido, dnd dl lmnto y la nrgía d xcitación. K: факторы intrumntals. λ: долгота d atnuación. S ud tomar F i =σkλ, dnominado factor d snsibilidad. I + F A % = + I. Mayo d F Анализ uantitativo x F 2 Ar 11m/32 x r 2 Ar 11m/33 x s Ar 11m/ F 2 45 r s Binding nrgy (V) Printd с использованием asaxps Binding nrgy (V) Printd с использованием asaxps Binding nrgy (V) Printd с использованием asaxps A % = Mayo d I + F + I.. F. 11
12 4. Статический рентгеновский анализатор энергии Мейо Медицинский анализ рентгеновского излучения Источник рентгеновского излучения Щелевой Щелевой Все Термостатический детектор Интенсивный детектор — Мэйо и фотонный анализатор 12
13 Mdida n UHV! Prsncia d газа адсорбидов. Posibilidad d oxidación d la mustra. S ud mdir surfaces o olvos Polvo sud rnsar ntr фольги из алюминия Por log gnral las размеры dbn sr con diámtros ntr 5-10 mm и ssor infrior a 3 mm.
Mustras n solución udn sr liofilizadas rviamnt ara obtnr l corrsondint sólido. Проблема с мышцами. Mayo d jmlo 1: Nanoartículas d Au Par Viw Articl nlin Viw Articl nlin Par NJ Рис. 6 UV-Vis спектры и DLS masurmnts HtAuNPs, урифидные путем центрифугирования от времени. HtAuNP стабильны в условиях (а) разбавления, (б) центрифугирования (2″ 6000 г 7 мин) и (в) условий лабораторного хранения (2 8 в течение 2 лет). синтезируют добавлением золотохлористоводородной кислоты к раствору гсртина при молярном отношении 1 и концентрации 4 ммоль л!1. (а) ТМ из другого, s Рис. 6а, а, и можно объяснить длинноволновое изображение HtAuNP в виде РРР, (б) коллоиды с нестабильностью распределения по размеру, которые являются более РРР-НЧ HtAu, полученные с использованием DLSour или разбавленные ТМ, ( в) три хай- чем на яр. манипулирование наночастицами на аликациях является высокоразрешающим изображением, и (d) аксиальным SAD attrn. NJ d on 23 Novmbr Скачано Univrsidad Fdral d Santa atarina (UFS) 12/11/ :08:19.
48 вклады Au и Au , что указывает на связь Au, изображенную на рис. 5c, которая включает в себя HtAuNPs ar shrical in sha, будет отображаться с помощью DLS после 2, как показано на рис. 7b. показали стабильный размер Th 1s nvlo для пленки Ht и дозы HtAuNP при центрифугировании, как показано на рис. 6b. Как агрегация отличается друг от друга и демонстрирует узкое распределение по размерам. Сохранение этого: DI:wr /c5nj02128f был обнаружен при цитировании, авторы Svral отметили, что3 высыхают и высыхают (не показано). Si показан на рис. 7c и d, справа. В спектральном анализе как (285,2 В), R (286,6 В), Q (288,5 В). Кроме того, чтобы судить о степени притяжения и стабилизации, НЧ на поверхности могут вызывать изменения, которые могут не повлиять на наблюдения Мейо, не говоря уже о дополнительных 45 Ht на HtAuNP, концентрированная суспензия была разбавлена характеристикой Ht в соответствии с природой этого образца в жидкой суспензии. Джейлвр Александр Сирра, помощник Рахала Ванони, Милтон Андре Тумлро, В.
До сих пор, несмотря на то, что длина волны 22 нм для PdI может быть объяснена дополнительными причинами, предполагая, что нагрузка на сложную структурную деформацию и экстракты клавы bn-th dscribd, ни один из этих 2-ярких спектров продемонстрировал хорошие методы полосы LSPR для синтеза наночастиц Mtal с использованием DLS цитрусовых. Измерение золота представляет собой поверхностную сортировку адсорбированных молекул. Тем не менее, при реакции НЧ. HR w rort th при 650 нм с указанием агрегации. выяснить, какие соединения подходят как для восстановления, так и для стабилизации!1 47,49Образовался, ммоль л общего олигонола. В своей предыдущей работе Иванов предположил, что в то время как тиреин и продукты его окисления, тизал ТМ, проявляют роль цитрусовых флавоноидов, 1,6 хридина, хритина, рутина, нарингнина, содержания кортина и диосмина, в синтез, обнаруженный на HtAuNPs (эквивалентно 40% исходного inut). как возможный ППР, так и тот факт, что золотые наночастицы (AuNP) при комнатной температуре.
только в составе флавоноидов цитрусовых, диосмина только в составе Au cor. Кроме того, данные DLS du должны быть менее важными, чем 1s nvlo (рис. S1, SI), атом оксигена находится в 7 мм и выше (Dm), In и (Ht), th rduction HAul информационный состав thsiz. , концентрация и c4 в растворе концентрации различают только NPsrgarding с большими или агрегатными условиями, выходящими из самостабилизированных концентраций однородных кристаллических наночастиц с двумя химическими характеристиками, а также одинарно связанными с суспензиями углерода и дважды активными зарядами наноматериалов, кроме информации о 2 или мор наност. Наши данные показывают узкое распределение по размерам. и сфокусированы на Ht, наиболее распространенном флавоноидном агликоне, связанном с углеродом, с дальнейшим увеличением длины, что способствует плавной характеристике органических и неорганических соединений. из цитрусовых для продуктов, стабилизирующих рост. HtAuNP, охарактеризованные с использованием высокоразрешающей технологии известного окисления поверхности HtAuNP, собранные с помощью других методов, таких как рентгеновский анализ кристаллической природы HtAuNP на рис.
подтверждая результаты, полученные в углеродно-рентгеновском спектре. Электронный контроль (XPS). Rcivd (в Ноттингеме, Великобритания) исследовали с помощью анализа тонкой инфракрасной дифракции (SAD). строхоттомия. Th NP остаются стабильными в течение нескольких месяцев без существенных изменений в третьем ша и 10 августа 2015 г., анализ HtAuNP Th XPS показан на рис. Тщательные расчеты с использованием теории функционала плотности, написанной для идентификации того, что может быть взято из SAD attrn 5dAcctd в виде выборочного обзора на рис. 7а показано, что в результате трех мутационных симуляций функциональные факторы, участвующие в переходе молекул Ht к золоту, которые см. в b DI: /c5nj02128f ara со многими НЧ HtAu, наночастицами являются высококристаллизованные золото, углерод, кислород, натрий, хлорин. , и кремний. В ходе проведения моделирования необходимо было понять последствия начального комплексообразования, приводящего к превращению ионов Au3+ в Au0. Кроме того, это и электронная дифракция могут быть отнесены к (111), th (200), к карлифификации HtAuNPs, к исследованию натриевого механизма образования ионов Au3+, а также к трокдуровидам, а не к методу, показывающему естественные для крупных.
(220), (311) и (222) возможного фактического кубического (ГЦК) ИК-тростатического внутриповерхностного механизма. Соответственно, тортиковидные и ланс хлорин b x представлены th+actionsth среди нгативно чаргдмасурд HtAuNPs и Na, а l! для Au+3:Hsrtin и Au+3:Hsrtin халкон (Hc) металлическое золото. Кроме того, внутриземные биогенные араканы с использованием экстрактов цитрусовых для синтеза наночастиц металлов: роль флавоноидов в восстановлении и стабилизации золота 13 14 мкм показан на рис. 3(б). Обнаруженные атомарные анализы u2 указывают на то, что, несмотря на структуру всей пленки, каждая колонка имеет хорошее кристаллическое качество в соответствии с небольшим значением 0,4! для th FWHM th XRD as. ТМ-изображения с высоким разрешением различных областей не показали никаких признаков образования биса, а также в сочетании с рентгеновскими рентгеновскими снимками. Слой Si2 на границе раздела u2/si ранее наблюдался в литературе.47 На рисунках 4(a) и 4(c) показаны АСМ-изображения, записанные для пленок u2 толщиной 250 нм, в теории зародышеобразования-роста-столкновения.
48 u2 (пиксельные) пленки и выращенные на фотоэлектронной решетке (XPS) max-ray «V» и «V vs. S rsntsurmnts» у высокоподтвержденной крысы со значением 7 ат. % (результаты не показаны). В отличие от атомов висмута и сероводорода, атомы висмута, входящие в состав атомов висмута, растут быстрее, а спектр Bi 4f XPS, показанный на рис. 1(b) Этот рост Th Bi 4f5/2 и 4f7/2, как, собственно, островков, расположенных у морфогенеза, находится в пределах и V. Эти положения вызывают двухмерный рост, которые отнесли результаты к более мелким ионам Bi3+,42 и нашли путем подгонки размера зерен и меньшей шероховатости поверхности. Кривые кривой по гауссовым (70%)-лорнцевым (30%) рофилам. Этот результат, в свою очередь, указывает на не-rsnc B. 5 Рис. Ниже # 500 нм осцилляции из-за полосы u2 ga отсутствуют. tanc stra сильно беспокоит выполнение, а иногда и не принимает во внимание дозировку. Это указывает на то, что Bi модифицирует полосу u2 ga и индекс rfractiv, как будет обсуждаться выше. Ширина полосы (g) и показатель фрак- ции пленок лктродозита u2, полученных из трэктанк-масурмантов после рокдурмлойда в Rf.
17, и rfrncs thrin. На рис. 6(а) g изображено как функция коэффициента дозы. Для неблагоприятных условий значение th mang составляет # 2,16 В, а для th dod cas оно равно J. Al. for Phys. 123, (2018) # 2.22 V. Оба значения g ar in th rang xctd u2. Связь g для u2 dod с Bi может быть объяснена dcras в u-u внутренних интракциях.44,49Кристаллическая структура u2 состоит из двух внутренних трехмерных u2 ntwors, которые стабилизируются u-внутренними связями и u-u внутренними включениями. u-u-интракция может быть преодолена путем сокращения решетчатой структуры u-u-взаимодействий. Как видно из рентгенограмм на рис. 2, Bi делает rducd th u2 решетчатой араммы. Однако эта структурная модификация привела к военному вторжению и, следовательно, к более высокому уровню. Недавно наша группа наблюдала такие же отношения между фиг. 4. АСМ-изображения Bi dod и решетчатой структуры для непроницаемых пленок U2 и пленок rard 2 lctrodositd при (а) в различных условиях дозирования17 и пленок u2u с напряжением 0,375 В, 0,400 В (б) и 0,425 В 0,425 В при различных уровнях воздействия.
о-ионов. по сравнению с S. В (d) показана поверхность на фиг. Спектры DS пленок u2 отображаются при ≥0,375, ≥0,400. На рис. 6(b) показаны шероховатости функции показателя фракционной активности как 1,a(a), рассчитанные по АСМ, V и S. На основании этих графиков была рассчитана пленка с концентрацией Bi. Спасибо за отмену, смерть и тебя! изображения пленок с различной (б) Bi 4f XPS спектральной характеристикой 7 ат. % для выборок thr u2. u2 rfractiv indx значительно меньше толщины дозы. все до двух слоев в соответствии с истинным значением. обычно и значительно зависит от работы с Bi. Положения для ионов Bi3+ верны. 2,0,400 В по сравнению с S показано на рис. 2(d), а решетка, которая является значением арамтра, найденным в этом случае, составляет 4,27 А xctd для решетки деформации fr u2. пленок, вероятно, связано с внедрением ионов Bi в решетку u2, что могло бы вызвать образование корвакансиса (Vu)44. чкд. В табл. 1 приведены метки кристаллитов u2, растущих в направлении [100]. Эти значения wr были получены после повторного использования в Rf.
17, и показывают, что меньшее положительное влияние всегда благоприятствует направлению [100] роста. Такое поведение противоречит результатам Rf. 45. Структурная характеристика слоев Bidod u2 также была проведена сотрудниками Transmission lctron Microscoy (TM), и было обнаружено, что пленка демонстрирует столбчатый рост. n из наблюдаемых столбцов показано на рис. 3(a), показывая, что ширина увеличивается по мере роста пленки, как это наблюдалось для роста u2 на 6. jmlo 1: u2 doado con Bi Brandt t al. ИНЖИР. 3. Изображения поперечного сечения пленки Bi dod u2 с дозой « V против S. На (а) показан столбец u2, ограниченный пунктирной линией. На (b) представлен ТМ-изображение столбца с высоким разрешением. 2. Рентгенограмма под углом скольжения (x = 1,5°) пленок Bi dod u2, выращенных при напряжении (а) > 0,375, (б) > 0,400 и (в) > 0,425 В отн. , S, и (d) неоднородной пленки u2 lctrodositd при ≥0,400 В по сравнению с S. Bi hass ar не обнаружено, и сдвиг в u2 XRD, обнаруженный Bi3+, JURNAL F APPLID PHYSIS 123, (2018) Dfcts control Илктродоситд Бидод у2ид,1 Юрий С.
ncia ngnharia d Matriais, Univrsidad Fdral d Santa 27 atarina, Florian! oolis, Бразилия 3 Instituto d F!ısica, Univrsidad Fdral do Rio Grand do Sul, Porto Algr, Бразилия 4 ntro Nan oMat/ryssmat Lab, DTMA, Facultad d Qu!ımica, Univrsidad d la R! улица, Монтвидо, Уругвай Mayo d 2019Заметное влияние Bi на плотность изменений в решетке u2, w Дисперсия WML и DiDomnico (WD) 51 уровня и предназначена для того, чтобы индуцировать структурные искажения данных по фракционному индексу. Достижение низкого электрического сопротивления в тонких пленках урана 2 является прямым требованием для эффективных энергетических двигателей. Хранение и образование сопутствующих дефектов, которые соответствуют Th Wml и строительным DiDomnico (WD) электронному диссонансу и rla51 слоям, написанным химическим путем на монокристаллическом Si(100) субби(7 ат. %) одиночный осциллятор модифицирует рефрактоактивный индекс u2. Рентгеновское теплоизлучение в определенной дозе играет важную роль в модели пленки. В WD-соотношениях выделяется более сильный осциллятор (рисунок показывает, что ионы Bi в решетке u2 имеют степень окисления 3+ и скользящую динамику роста, а не только вариант только тронного перехода) изолируется, а -Рамограммы дифракции лучей указывают на отсутствие признаков вторичного заболевания.
Понижение в 0,05 В на этой дозе обязательно приведет к структурным переходам) и комбинирует. и 2WD порядка магнитуды для электронно-электронного сопротивления от неодимового до биполярного u2 имеет 4 модификации, сравнимые с сопротивлениями, индуцируемыми 7% биологической стойкостью при температуре 230 % и 300 K соответственно. Однако для того, чтобы получить качественную информацию о фракционном показателе, аналитическое сопротивление dcras добавляется к incras в dnsity m 1,1 2 u vacancis. (7) d u2dcll, th образование u vacancis is mor Th Результаты DFT показали, что при 6% Bi dod m благоприятнее, чем при undod u2 on. u th3incidnt – это единственный случай, который согласуется с инкрасом (dcras) й полосы излучения (активации, энергии) для Bi, m 6% с этим xrimntal AIPdisrssion Publishing.nrgy htts://doi.org/ / oscillator rsults.nrgy, опубликовано и d isbyth I. ВВЕДЕНИЕ d = 4!h3 N2 X w21 f , (8)-я критическая устойчивость th smiconsquntly dc ras мм w2 28 жил. Благодаря этому, экстенсивное восстановление оксида мочевины (u2) представляет собой полупроводник с величиной около 5 порядков магнитуды в электрическом сопротивлении, имеет полосу ga 2,17 В при 4,2 1) и природный холестерол.
hkis(rf. th rducd постоянная Планка, полученная для пленок lctrodositd u2 29 .На самом деле, 2 хладнокровия, привлекательная дешевизна производства. Это тронная масса, а также заряд, который фактически дает u2 n-ty характеристики для действия в горячей гальванической воде с щелевыми ячейками3, 29,30. Более сильные генераторные транзисторы 4, катализ 15, горячий катализ 6 и солнечные батареи. rduc th u2 resistivity, но кристаллические искажения/imrfcat частое проводящее переключение переходного материала, поскольку оно rsntdwa.switching сохраняет свой характер. Для пленок с коэффициентом сопротивления u28, требующим действительного воздействия N и переходом. Для коэффициента сопротивления 3,25 и человека 0,45 с.дф., изменение электрического сопротивления в 3 раза при слишком низком % Mn было необоснованным. .31 Как бы то ни было, это Thrfor, th nrgyhav d canby звонил в технологию тонких пленок из железа. u2, широкий 0,3 ат. 9Магтрон-сутр-Инд, бн усд, т. е., дозировка сверхвысокочастотного лазера, дефекты в различных кристаллических системах.
такая информация не была ясной, если этот процесс индуцировал активное или 52, 53 ингибирование, 10 кор-окисление, радикальное окисление и индуцировалось ранее в других работах. статистика доноров внутри группы u2 ga. В частности, в некоторых случаях, выращенных G-dod для получения стимула для dsi, он очень привлекателен для тонких пленок, выращенных с помощью этого метода, поскольку он включает в себя низкие инструментальные и дозированные химически активные факторы. в й полосе Фиг. 5. Спектральные светотеневые спектры пленок unod и Bi dod u2. Это может быть связано со следующими чудесными отношениями, которые были связаны с затратами на материалы и эффективны для создания большой энергии и снижения электрического сопротивления с помощью порядка пленок. Катион u2 rortis, не отвечающий th H защитного сопротивления, был выбран для suttr-dositd th lctrolyt,13,17, такой как кристаллографическая ориентация, пленки u2 dod с N, сохраняющие th-ty характер.34 морфологию и фракционный индекс . Уменьшение сопротивления u2 и повышенного сопротивления Th lctrodositd пленок u2 с концентрацией носителя также достигается за счет слишком высоких значений, таких как 108 X cm (Rfs) u2, выращенных путем радикального окисления.
