Жидкий фоторезист своими руками: изготовление печатных плат в домашних условиях

Как самостоятельно синтезировать жидкий фоторезист для изготовления печатных плат. Какие материалы и оборудование потребуются для создания фоторезиста в домашних условиях. Какие существуют методы синтеза поли(винилциннамата). Как правильно наносить и экспонировать самодельный фоторезист.

Содержание

Зачем создавать жидкий фоторезист своими руками

Изготовление печатных плат в домашних условиях становится все более популярным хобби среди радиолюбителей и электронщиков. Однако один из ключевых компонентов этого процесса — жидкий фоторезист — часто недоступен для обычных пользователей по нескольким причинам:

Высокая стоимость коммерческих фоторезистов — до $8000 за галлон
Сложности с приобретением небольших объемов для частного использования
Ограничения на продажу профессиональных фоторезистов частным лицам

Именно поэтому многие энтузиасты пытаются синтезировать жидкий фоторезист самостоятельно в домашних условиях. Это позволяет существенно снизить затраты и получить доступ к ключевому компоненту для изготовления печатных плат.

Необходимые материалы и оборудование

Для синтеза жидкого фоторезиста в домашних условиях потребуется следующее:

Базовая лабораторная посуда — колбы, стаканы, воронка Бюхнера, фильтрующая колба
Нагревательная плитка с магнитной мешалкой
Химические реактивы в зависимости от выбранного метода синтеза
Средства индивидуальной защиты — перчатки, очки, респиратор
Источник УФ-излучения для экспонирования фоторезиста

Важно отметить, что работу с химическими веществами следует проводить с соблюдением всех мер предосторожности и только при наличии необходимых знаний и навыков.

Основные методы синтеза поли(винилциннамата)

Существует несколько методов синтеза поли(винилциннамата) — основного компонента жидкого фоторезиста:

Метод 1: Реакция этерификации

Этот метод основан на реакции между производными коричной кислоты и поливиниловым спиртом. Преимущество — использование доступных реагентов, недостаток — сложность получения качественного продукта.

Метод 2: Полимеризация мономера винилциннамата

При этом методе проводится полимеризация готового мономера винилциннамата. Дает лучшие результаты, но требует приобретения более специфических реактивов.

Метод 3: Растворение готового порошка

Самый простой метод — растворение готового порошка поли(винилциннамата) в подходящем растворителе. Обеспечивает наилучшее качество, но требует приобретения дорогостоящего порошка.

Особенности синтеза методом этерификации

При использовании метода этерификации следует учитывать несколько важных моментов:

В качестве растворителя лучше использовать пиридин, а не диметилформамид
Оптимальный прекурсор — коричный хлорид, но можно пробовать и другие производные корицы
Реакцию следует проводить при нагревании в течение 3-4 часов
Полученный продукт необходимо очистить переосаждением

Качество синтезированного таким методом фоторезиста может быть недостаточно высоким, но для любительских целей часто бывает приемлемым.

Полимеризация мономера винилциннамата

Метод полимеризации мономера винилциннамата позволяет получить более качественный фоторезист:

Мономер можно приобрести у специализированных поставщиков химреактивов
В качестве инициатора полимеризации используется перекись метилэтилкетона (MEKP)
Реакция проводится при нагревании до 80°C в течение 6 часов
Полученный полимер выделяют осаждением в холодной воде

Этот метод требует более сложных реагентов, но обеспечивает лучшее качество конечного продукта.

Нанесение и экспонирование самодельного фоторезиста

После синтеза фоторезист необходимо правильно нанести на печатную плату и провести экспонирование:

Фоторезист разводят в подходящем растворителе до нужной консистенции

Наносят тонким равномерным слоем на очищенную поверхность платы
Сушат при комнатной температуре или с легким нагревом
Экспонируют через фотошаблон с помощью УФ-лампы
Проявляют в растворе проявителя, удаляя неэкспонированные участки

Время экспонирования зависит от мощности УФ-источника и толщины слоя фоторезиста. Его необходимо подобрать экспериментально.

Преимущества и недостатки самодельного фоторезиста

Создание жидкого фоторезиста своими руками имеет ряд плюсов и минусов:

Преимущества:

Существенная экономия средств по сравнению с покупкой готовых фоторезистов
Возможность изготавливать печатные платы в домашних условиях
Интересный опыт для любителей химии и электроники

Недостатки:

Сложность получения стабильного качества фоторезиста
Необходимость работы с опасными химическими веществами
Худшие характеристики по сравнению с профессиональными фоторезистами

Несмотря на недостатки, для многих любителей создание самодельного фоторезиста остается интересной задачей и позволяет реализовать различные проекты по изготовлению печатных плат.

Меры безопасности при работе с химическими реактивами

При самостоятельном синтезе фоторезиста крайне важно соблюдать правила техники безопасности:

Работать только в хорошо вентилируемом помещении или вытяжном шкафу
Использовать защитные очки, перчатки и респиратор
Не допускать контакта реагентов с кожей и слизистыми
Хранить химикаты в недоступном для детей и домашних животных месте
Утилизировать отходы согласно правилам обращения с химическими веществами

Помните, что неправильное обращение с химическими реактивами может быть опасно для здоровья. При отсутствии необходимых навыков лучше воздержаться от самостоятельного синтеза.

паяльная маска и шелкография • EnableDevice

Если попытаться визуально сравнить нашу плату из пятой части с любой заводской платой, то в глаза сразу бросится основное отличие: практически на всех заводских платах дорожки покрыты каким-то защитным слоем, снаружи остаются только контактные площадки. Этот слой может быть зеленым, красным, синим, а иногда даже черным или белым. Так что же это такое, и зачем оно нужно?

Это покрытие именуется паяльной маской, и призвано защитить дорожки от окислов, случайных замыканий и перегрева текстолита при монтаже элементов. В добавок к этому производить монтаж элементов на плате покрытой паяльной маской намного комфортнее: припой не растягивается по дорожкам. Если же детали запаиваются феном, то это тем более актуально. Да и выглядит плата с маской гораздо привлекательнее.

На данный момент радиолюбителю доступны три вида паяльной маски:

Однокомпонентная (с UV отверждением).
Двухкомпонентная.
Сухая пленочная.

Однокомпонентная маска предлагаемая нашими маленькими китайскими друзьями на деле все же является ремонтной краской. Например, ей очень удобно замазать место восстановления дорожек. Нет, как маску ее тоже используют, в этом случае не нужна печь (а УФ лампы нужны в любом случае), но по прочности она все же проигрывает двухкомпонентной. Существует и настоящая однокомпонентная паяльная маска, но встречается она гораздо реже.

Пленочная маска очень похожа на фоторезист и по виду, и по принципу работы с ней. Да-да, из фоторезиста тоже можно сделать защитное покрытие, но на деле это лишь подобие, которое не обладает ни химической ни механической прочностью. Она так же довольно редко встречается, довольно дорого стоит, и главное, для полноценной работы необходим вакуумный ламинатор (для полноценного прилегания маски к поверхности платы).

Наиболее оптимальным по соотношению цена/качество является двухкомпонентная паяльная маска. Существует возможность приобрести ее на развес, что делает маску еще более доступной.

Магазины и продавцы, услугами которых я пользуюсь.

Интернет-магазин «Все для печатных плат»	Здесь неоднократно приобреталась паяльная маска, трафаретная сетка (и клей для нее), ракельная резина, твердосплавные сверла. Здесь же приобретается фоторезист. К магазину нет никаких претензий, все упаковано отлично.
Максим (ник: smacorp) с сайта РадиоКот.	Отличный продавец, и просто приятный в общении человек. Здесь приобретается жидкое олово для химического лужения и паяльная маска. Все это отличного качества. Ссылка на тему форума.

Да, нанесение паяльной маски делает процесс изготовления платы еще более трудоемким, затратным по времени и требует новых инструментов и материалов. Но ведь настоящий радиолюбитель и не должен стоять на месте, приобретение новых навыков и знаний, это всегда хорошо.

Как обычно, разделим процесс изготовления платы на этапы:

Сверление заготовки, нанесение фоторезиста, экспонирование, проявка, травление. Все эти этапы мы рассмотрели ранее. Возможно кого-то и удивит тот факт, что первым этапом идет сверление, обычно мы это делали почти в самом конце, но в данном случае отверстия сверлит станок ЧПУ, и порядок будет именно такой. О подготовке файлов для станка и изготовлении платы с его помощью мы еще поговорим, а пока воспримем это как данность.

Просверленная заготовка, с нанесенным фоторезистом.
Заготовка перед экспонированием дорожек.

На второй фотографии можно заметить, что рядом с шаблоном дорожек есть еще один шаблон (на самом деле он там не один). Это и есть шаблон для паяльной маски. По принципу работы с ней, маска мало чем отличается от фоторезиста. Это точно такой же светочувствительный материал, с небольшими отличиями: он состоит из двух компонентов и он жидкий.

Смешивание маски. Перед нанесением маски композит и отвердитель смешиваются в определенной пропорции, например, для маски FSR-8000 — 3:1.Композит имеет цвет покрытия, а отвердитель белый.

Все необходимое.

Ситуация, когда при нанесении не хватило маски, очень удручающе действует на психику, а значит необходимо рассчитать ее количество. На деле тут все просто: на 1 квадратный дециметр платы (10*10 см) с запасом хватает 2 грамм маски. Конечно тут все зависит от консистенции и способа нанесения, я же говорю о ситуации, когда маска ни чем не разбавлена (достаточно густая), и наносится через специальную сетку при помощи ракеля. Да, совсем небольшой расход.

Например, наша заготовка размером 6,5 см на 4,5 см. Считаем площадь в дециметрах: (6,5 см * 4,5 см) / 100 = 0,2925 дм². Считаем что 0,3 дм², в нашем случае лучше округлить в большую сторону. Считаем количество маски: 0,3 дм² * 2 гр. = 0,6 гр. Это количество готовой маски. Так как мешаем в пропорции 3 к 1, то 0,6 гр. / 4 части = 0,15 грамм — вес одной части. Значит 3 части композита имеют вес 0,45 грамм, а одна часть отвердителя — 0,15 грамм. Мешаем.

Нет ничего страшного в том, что композита на сотые доли грамма больше чем положено. Но если речь идет о ситуации когда чего-то больше, то очень желательно, чтобы это был именно композит а не отвердитель. Опять же, на сотые доли, не более того, пропорции нужно соблюдать. Далее очень тщательно перемешиваем маску, и оставляем на несколько минут. А пока подготовим сетку.

Нанесение паяльной маски. К нанесению маски можно предъявить два требования: слой должен быть тонким и обязательно равномерным. Можно конечно попытаться справиться и подручными средствами (тут обычно в ход идут валики для краски, шпатели для заделки швов и прочий садовый инвентарь), но все же единственно правильным способом будет являться нанесение через трафаретную сетку.

Трафаретная сетка — материал, прекрасно подходящий для нанесения маски. Я пользуюсь сетками марки LM-PRINT (ссылка на магазин есть в таблице выше). В маркировке сетки через дробь указано количество нитей на см и диаметр нитей в мкм. Например, LM-PRINT PES 61/60 PW — 61 нить на см, диаметр нитей 60 мкм. Чем меньше количество нитей, тем толще маска на поверхности платы. И наоборот.

Для сетки в продаже можно найти специальные рамы, на которые эта сетка натягивается. В моем же случае это обычная профильная труба 18 мм. Клей для сетки специальный, приобретается там же где и сетка. О натяжке сетки можно почитать здесь. Стойки по углам сетки приподнимают ее над заготовкой на 3 мм.

Периметр заготовки проклеивается на сетке малярным скотчем. Подготовим сразу два окна: для маски и шелкографии. Ракельная резина тоже специальная, и приобретена там же где и сетка.

Подготовленная маска наносится равномерным слоем на одну из сторон платы. После чего одним уверенным движением протягивается вдоль заготовки ребром ракеля, расположенного под углом. Главное, не останавливаться при нанесении. Конечно здесь нужен опыт, и со временем результат будет только лучше. А для тренировки можно использовать зубную пасту, например.

Сушка паяльной маски. Очень ответственный этап. Заготовка платы при изготовлении паяльной маски успевает побывать в печи два раза. Первый раз для предварительной сушки, а второй — для окончательного отверждения. И различие только одно — температура. Если сушка выполняется при температуре 75°С, то дубление при 145-155°С. Догадываетесь что будет, если превысить температуру предварительной сушки? Да, маска окончательно затвердеет, и никакими проявочными растворами смыть ее будет невозможно. Мы получим плату с красивой и ровной маской, которая совершенно не годится для пайки, так как слой маски сплошной. Ее останется только выбросить, а это весь цикл от нанесения фоторезиста и до готовой, по-сути, платы. Обидно? Разумеется. Потому к сушке относимся очень внимательно. Конечно лучше поручить такую задачу предназначенным для этого агрегатам. У меня для этого имеется печь, с установленным в нее ПИД-регулятором. Предварительная сушка обычно занимает 30-55 минут. Главное, маска после сушки не должна липнуть. При чем пока она горячая, такой эффект может быть, но при остывании он должен исчезнуть.

Экспонирование паяльной маски. Отличается от фоторезиста лишь временем экспонирования, в остальном все точно так же. Маска негативная (как и фоторезист, полимеризуется то, что было засвечено), значит закрываем только контактные площадки. Далее экспонируем.

Проявка паяльной маски. Опять же, все как с фоторезистом. Даже раствор тот же, потому после проявки фоторезиста его не выливаем, а используем дальше. И даже после проявки маски он пригодится, им мы проявим шелкографию и отмоем сетку от маски. Хочу вот на что обратить внимание: если маска глянцевая, то при проявке этот глянец легко повредить, потому в идеале к поверхности платы вообще нельзя прикасаться. Впрочем, если все сделано правильно, то маска проявляется очень легко.

Нанесение шелкографии. В принципе, нанесение обозначений элементов на плате это не самая необходимая вещь. Если без паяльной маски в некоторых случаях совсем тоскливо, то обозначение элементов это просто удобство при сборке устройства. Так что нанесем и маркировку. Для этого используется та же самая маска, только выберем синий цвет.

Если маркировка наносится с той же стороны что и паяльная маска, ее необходимо хотя бы 15 минут задубить при соответствующей температуре. Если нанести новый слой на маску которая не задублена, входящий в состав маски растворитель повредит нижний слой. Маска остается на плате, но поверхность ее трескается. Тем более если цвет маски для шелкографии белый, эти трещины в итоге очень хорошо видно.

У нас маркировка с обратной стороны, потому допустимо нанесение без сушки. Точно так же замешиваем синюю маску и наносим ее на обратную сторону платы.

Сушка шелкографии. В печь на 45 минут при температуре 75°С.

Экспонирование шелкографии. Нам нужно только обозначение элементов, а значит шаблон используем негативный.

Проявка шелкографии.

Окончательная сушка. Выполняется при температуре 145-155°С в течении 50-80 минут. При этой температуре маска обретает окончательную прочность.

Пока сушится плата можно отмыть сетку от маски. С этим легко справляется проявочный раствор кальцинированной соды и посудная губка.

Обрезка платы. Конечно вовсе не обязательно делать это при помощи станка, но раз уж он сверлил отверстия, то и по контуру пусть вырезает тоже он.

Лужение. Здесь так же есть одна особенность: после печи медь на контактных площадках окислена, и лудить ее не так просто. Но исправляется это очень легко, достаточно на минуту опустить плату в воду, в которую добавлена лимонная кислота. Мы же ее используем для травления, так что это не проблема. Достаточно пол чайной ложки на пол стакана воды, и медь станет чистой и блестящей.

Мы можем залудить плату и при помощи паяльника, но есть еще один способ — жидкое олово для химического лужения. Вообще у меня имеется не очень радостный опыт по использованию олова, приобретенного в магазине. Но к счастью самодельный раствор от Максима с РадиоКота (ссылка есть в таблице в самом начале статьи) не идет ни в какое сравнение. Достаточно закинуть плату в раствор, и через несколько секунд площадки покрыты тонким слоем олова.

Сборка устройства.

Вот и подошел к концу цикл статей о изготовлении устройств. Как я и обещал, мы прошли довольно длинный путь. Конечно рассмотренными способами изготовление не ограничивается, тема эта очень обширная. Но, надеюсь, общее представление цикл составить позволяет.

Между первой и последней технологией — десятки лет. Но даже не это главное. Между ними огромный труд целого мира радиолюбителей. Труд, полный экспериментов, побед и ошибок, ведь не ошибается лишь тот, кто ничего не делает. Не бойтесь задавать вопросы, экспериментировать и делиться своим опытом (пусть и не всегда удачным). Этот опыт обязательно пригодится кому-то еще, иначе и быть не может.

Фоторезист «Сделай сам» — Заметки о синтезе поли(винилциннамата) — Сэм Зелуф тему самостоятельно. Я потратил на это всего около 2 недель, работая над этим во время зимних каникул в школе, а также я очень плохо учился по органической химии в старшей школе, что является пределом моих знаний по химии. Major YMMV на этом

Зачем делать фоторезист своими руками?

1) коммерческий фоторезист стоит дорого — современный фоторезист может стоить более 8000 долларов за галлон. А вы думали цены на бензин плохие?

2) коммерческий фоторезист трудно достать — даже если вы можете себе это позволить, ни один фактический поставщик фоторезиста не будет отправлять (даже образцы) на адрес физического лица или по месту жительства.

Итак, если вы не заведете друзей в производственной/академической лаборатории, чтобы ваш холодильник выглядел как мой, тогда вы не сможете заниматься фотолитографией дома. Хорошая новость, однако, заключается в том, что для изготовления чипов в домашних условиях фоторезист является единственным основным химическим веществом, которое трудно достать. Все остальное можно найти в местном супермаркете или на таких сайтах, как eBay/Amazon (средство для удаления пятен ржавчины HF, средство от тараканов на основе борной кислоты и т. д.). Это означает, что если будет найден надежный метод синтеза фоторезиста, изготовление ИС в домашних условиях станет шаг доступнее.

Мой холодильник

План атаки

В 1950-х годах дихроматированный желатин был претендентом на звание первого «фоторезиста» для ранней микроэлектроники, но он не выдерживал более ~1% раствора для травления HF. Кроме того, у него была «темная реакция», при которой он легко разлагался без использования. Итак, первые пионеры ИС в Bell Labs объединились с умными людьми из компании Eastman Kodak и придумали поли(винилциннамат), альтернативу, которая не имеет «темновой реакции», имеет превосходную химическую стабильность и относительную простоту синтеза. Кроме того, большая часть химии очень хорошо пахнет для этого, потому что она основана на соединениях, подобных корице. Однако поли(винилциннамат) был быстро заменен резистами циклизованного каучука из-за его превосходной адгезии к кремнию. Для этого проекта я решил попытаться синтезировать поли(винилциннамат), потому что это самый простой способ и требует меньше всего прекурсоров с показателем выше 3 в шкале здоровья NFPA. Поли(винилциннамат) представляет собой резист отрицательного действия, в котором открытые области становятся сшитыми и больше не растворяются в растворе проявителя.

Для синтеза я использовал стеклянную посуду стоимостью менее 50 долларов США от Amazon, включая воронку Бюхнера, фильтрующую колбу и различные маленькие стаканы. Плитка с мешалкой — это хорошо. Всю следующую химию следует проводить в приглушенном комнатном свете, без естественного солнечного света. Большинство внутренних светодиодных светильников не подвергают воздействию эти материалы в течение нескольких часов и безопасны для работы, их определенно не нужно проводить в темноте. 2 на линии излучения 365 нм. Надлежащие поли(винилциннаматные) пленки могут экспонироваться в течение нескольких секунд. Чтобы получить видимое изображение, образцы проявляют в МЭК в течение примерно 1 минуты, что завершает процесс фотолитографии.

Синтез

Я изучил три основных пути получения желаемого конечного продукта в виде раствора поли(винилциннамата). Первый начинается с простых и легкодоступных химических веществ, которые полностью поставляются поставщиками уровня 1 (см. определение уровней поставщиков химических веществ в приложении А внизу), таких как Amazon и eBay. У меня были обнадеживающие, но субоптимальные результаты с этим методом, это, безусловно, еще много работы. Второй метод начинается с мономера винилциннамата и пытается его полимеризовать, что дает лучшие результаты, но требует доступа к учетной записи поставщика химических веществ уровня 2 или 3. Это означает коммерческие адреса доставки. И третий метод основан на прямой покупке порошка поли(винилциннамата) из источника уровня 2 или 3 (это гарантирует наилучшие результаты) и добавлении его в раствор растворителя. Методы 2 и 3 дали в основном одинаковые результаты и оказались наиболее многообещающими при наименьшем объеме работы.

Метод 1:

Здесь мы пытаемся провести реакцию этерификации между замещенными производными коричной кислоты и поли(виниловым спиртом) в растворе пиридина или диметилформамида. Синтез приведен в исходном патенте Kodak и выглядит следующим образом:

Для тестирования я использовал все те же пропорции материалов с уменьшением размера примерно в 10 раз (1 г ПВА и т. д.). Неясно, действительно ли здесь требуется пиридин, я использовал диметилформамид из Amazon, но, оглядываясь назад, мне, вероятно, следовало подождать несколько дополнительных дней, которые требуются, чтобы получить пиридин на eBay для растворителя, чтобы устранить переменную в реакции.

Вязкая паста получается после ~4 часов реакции. Этот раствор разбавляют ацетоном, фильтруют под вакуумом и сушат. Осаждение — вода дает полимер

В этой реакции используется производное замещенной коричной кислоты, такое как коричный хлорид или 4-нитрокоричная кислота, которых у меня не было. Коричный хлорид можно купить на Alibaba (или синтезировать из неприятных вещей, таких как тионилхлорид), и я также пытался получить 4-нитрокоричную кислоту путем нитрования коричного альдегида (нитратной соли и серной кислоты) и последующего окисления для получения кислоты, но остался с коричневый шлам, который не имел правильных свойств. Таким образом, я попытался провести синтез с другими соединениями корицы, перечисленными ниже. Я бы определенно рекомендовал получить настоящий коричный хлорид, хотя он очень чувствителен к влаге, поэтому во время реакции необходимо соблюдать осторожность.

1) Коричная кислота в качестве прекурсора

2) Коричный альдегид в качестве прекурсора

3) Эфирное масло коры корицы в качестве прекурсора

4) Коричный спирт в качестве прекурсора

Попробовав эти 4, я отметил, что 1, 2, все были аналогичные результаты. «Фоторезист», который они произвели, имел неправильные свойства, поэтому его не следует называть поли(винилциннамат), но, вероятно, это какое-то другое неизвестное фоточувствительное соединение с примерно в 100 раз более низкой светочувствительностью, чем у настоящего поли(винилциннамата) (требуется выдержка ~1 час). Тем не менее, эти пленки обеспечивали «скрытое» изображение в резисте после экспонирования, но практически не отличались растворимостью в химическом проявителе, т. е. экспонированные и неэкспонированные области исчезали с одинаковой скоростью. Химическое вещество 4 в качестве предшественника показало несколько лучшие результаты во время проявления, но все еще не обладало требуемыми характеристиками, чтобы его можно было назвать поли(винилциннамат). Этот синтез должен быть намного более успешным с настоящим циннамоилхлоридом. В патенте также отмечено, что в раствор можно добавлять определенные красители для повышения его чувствительности. Я добавил кристаллвиолет с Амазонки в концентрации от 1 до 10% масс. и отметил, чтобы изменить здесь.

Экспонирование осуществляется с использованием перфорированной доски в качестве быстрой и простой маски.

Без использования спектрометра должно быть довольно легко идентифицировать правильный образец поливинилциннамата. Во-первых, это должен быть порошок от белого до желто-белого цвета, нерастворимый в воде и умеренно растворимый в теплых спиртах. Кроме того, он должен иметь чрезвычайно высокую температуру плавления (выше, чем у любого из химических веществ, используемых для его синтеза) выше 275ºC. Ни один из моих результатов по методу 1 не проходит все эти тесты, в отличие от резистов по методу 2.

Метод 2:

Здесь мы пытаемся полимеризовать мономер винилциннамата с получением поли(винилциннамата).

Требуемый винилциннамат можно приобрести у большинства поставщиков химикатов уровня 2 или 3, перечисленных в приложении А, и его следует хранить в холодильнике.

Подобные полимеризации обычно проводят в лабораторных условиях путем нагревания мономера в растворителе в присутствии инициатора, обычно азобисизобутиронитрила. Я не мог достать ничего из этого, но прочитал, что перекись метилэтилкетона (MEKP) можно использовать в качестве инициатора полимеризации. Его можно синтезировать из МЭК (купить где угодно, на eBay или Home Depot) и 50% перекиси водорода. Я решил использовать «жидкий отвердитель смолы стекловолокна» марки Bondo, который можно купить в магазинах товаров для дома (или выполнить поиск по запросу «NOROX 9»). 25 дюймов на Амазоне). МЭКП является взрывчатым веществом, поэтому эти продукты обычно также содержат 50% диметилфталата для снижения чувствительности МЭКП к удару и не должны играть большой роли в нашей реакции.

Теоретически для полной полимеризации мономера примерно через 6 часов при 80ºC требуется только около 2 – 5% по массе МЭКФ в 20% растворе винилциннамата и растворителя (диметилформамид от Amazon). Затем раствор следует добавить в холодную воду при интенсивном перемешивании для осаждения желаемого полимера. Я попробовал это и получил молочно-белый раствор и очень мало белого осадка, который предположительно является нашим поливинилциннаматом.

Я видел, как это описывается как «злой выход» в старых статьях.

Моя процедура, которая на самом деле дала результаты, такая же, как описанная выше (в янтарной бутылке с крышкой на плите), но без растворителя и ~20% или выше отвердителя стекловолоконной смолы. Это огромный избыток МЭКФ, и он по-прежнему не осаждал заметное количество полимера в холодной воде или метаноле, но я смог отфильтровать его до слегка желтоватого вязкого супа через кофейный фильтр (самотек, ~5 мин). Этот вязкий суп, высушенный в виде твердого вещества, не обладал ожидаемыми физическими свойствами (не белый порошок), но имел соответствующую температуру плавления более 250ºC (полимер имеет гораздо более высокую температуру плавления, чем мономер) и правильную растворимость (не растворяется в воде). и мало растворимы в теплом ДМФА, ацетоне, толуоле и др.). После растворения продукта в одном из растворителей для центрифугирования, упомянутых в приложении B, для получения примерно 2,5% раствора, я подверг его воздействию УФ-излучения и получил многообещающие результаты с той же четкостью краев и чувствительностью к УФ-излучению, что и в методе 3, что еще раз указывает на то, что мы действительно синтезировал часть полимера (полимер НАМНОГО более светочувствителен, чем мономер или любое из производных коричной кислоты, потому что он может эффективно сшиваться). Экспонированная пленка проявляется в МЭК около 1 минуты.

Метод 3:

Здесь мы непосредственно используем поливинилциннаматный порошок в качестве фоторезиста.

Необходимый поли(винилциннамат) можно приобрести у большинства поставщиков химикатов уровня 2 или 3, перечисленных в приложении A. № 2, указанный в приложении B. Раствор перемешивали до тех пор, пока все твердые вещества не растворялись, фильтровали и наносили на пластину, выпекали при 50°C, экспонировали и проявляли так же, как и во всех вышеперечисленных испытаниях. Результаты были аналогичны результатам метода 2 и дали четко видимые узоры на проявленной пленке, которые имели плохое разрешение и определенно нуждаются в некоторой доработке процесса, прежде чем его можно будет использовать для производства ИС. Тем не менее, я провел пробное травление в 2% растворе HF, и резист выдержал кислоту (очень сложная задача, не под силу большинству современных фоторезистов), что было многообещающе для домашнего производства ИС.

Приложение A: Примечания по поиску химикатов

Приобретение необходимых химикатов для любительского проекта обычно является половиной дела. Завести друзей на производстве или в академической лаборатории всегда легко, но это невозможно воспроизвести для других любителей, поэтому цель должна состоять в том, чтобы синтезировать эти светочувствительные соединения из химических веществ, которые легко доступны любому человеку и могут быть доставлены по адресу проживания.

Sigma Aldrich — это худший кошмар для всех, он показывает результат № 1 почти для любого химического вещества, просто чтобы насмехаться над нами, любителями, у которых нет необходимого коммерческого адреса доставки, номера DUNS, идентификатора федеральной налоговой инспекции и т. д. нас на этот раз, как вы можете видеть ниже, они продают наш конечный продукт, готовый к работе:

Для этого проекта я определю три уровня поставщиков химикатов. Наша цель — производить поли(винилциннамат) исключительно от поставщиков первого уровня, что представляется возможным.

Уровень 1: Такие веб-сайты, как Amazon, eBay и Alibaba, которые, за редким исключением, отправляют свои товары практически кому угодно. Коммерческий адрес доставки не требуется. Однако они ненадежны и зависят от того, какие продавцы активны в данный момент. Например, несколько лет назад вы могли купить концентрированную серную кислоту на Amazon, а теперь не можете.

Уровень 2: Веб-сайты, такие как Santa Cruz Biotechnology, Polysciences и Ak Scientific, которые имеют расширенный набор товаров, продаваемых на сайтах уровня 1, и доставляются всем без вопросов, если есть коммерческий адрес доставки. . В большинстве случаев ученый-любитель может сделать это по крайней мере одним способом, например, отправить его своему работодателю или попросить одного из своих друзей заказать его для работы. Для этого проекта 100% необходимых прекурсоров могут быть надежно получены с сайтов уровня 2.

Уровень 3: Такие веб-сайты, как Sigma Aldrich, Millipore Sigma, Alfa Aesar Thermo Fisher Scientific, на которых есть все вещества, известные человечеству. Скорее всего, ими управляют жестокие богатые люди, которым нравится дразнить ученых-любителей. Если у вас есть учетная запись на любом из этих веб-сайтов, рассмотрите возможность создания веб-сайта черного рынка или форума для любителей.

🙏🙏🙏 спасибо Alibaba / Vicky Fan 🙏🙏🙏, представьте, если бы этот сайт существовал в 50-х, когда они разрабатывали ранние фоторезисты

Приложение B: Примечания по центрифугированию

Самодельные материалы для центрифугирования могут быть очень сложными, существует множество параметров, таких как вязкость, скорость испарения растворителя, макс. скорость вращения и ускорение, сочетание которых может привести к получению некачественных пленок. Я использую компьютерный вентилятор с пониженным входным напряжением для вращения ~3500 об/мин и двусторонний скотч для удержания фрагмента пластины. Коммерческие фоторезисты гарантированно дают хорошие пленки для некоторого профиля ускорения и максимальной скорости на спиннере, но у нас нет такой гарантии для самодельных материалов. В худшем случае эти самодельные остатки могут полностью слететь с пластины во время покрытия и не оставить пленки.

Одним из способов борьбы с этим является изменение состояния поверхностной энергии пластины, чтобы сделать ее либо гидрофильной, либо гидрофобной. Коммерческие фоторезисты лучше всего наносят на гидрофобную пластину (может быть нелогичной), что можно выполнить путем тщательной очистки и обезвоживания. Другие материалы лучше всего наносить на гидрофильную пластину, которую можно быстро окунуть в раствор пираний. Возможно, вам придется провести некоторые эксперименты. В нашем случае светочувствительный полимер представляет собой твердое вещество, поэтому нам нужно суспендировать его в растворителе для нанесения покрытия. Я обнаружил, что следующие растворители работают довольно хорошо, в порядке убывания эффективности:

1) Ацетат метилового эфира пропиленгликоля (PGMEA)

2) Бутилацетат

3) 40 % ксилол, 40 % толуол, 20 % раствор изопропилового спирта материалы — это необходимость фильтровать сопротивление перед нанесением покрытия для удаления твердых частиц. Это нанесет ущерб процессу центрифугирования и оставит ужасные пленки, напоминающие кометы. Чтобы исключить возможность этой головной боли, я рекомендую фильтровать все материалы через шприцевой фильтр 0,45 мкм перед нанесением покрытия (можно найти на Amazon) или, по крайней мере, кофейный фильтр. Ниже приведено сравнение, показывающее различные методы фильтрации и пленку, которую они производят из самодельного резиста.

Слева направо: нефильтрованное, фильтр для кофе гравитационная фильтрация, фильтр для кофе + последующий фильтр 0,45 мкм.

Если вы дочитали до этого места, спасибо, что прочитали о моих неудачах и небольших успехах в изготовлении фоторезиста. Я надеюсь, что это было интересно, и что вы можете извлечь из этого уроки, дайте мне знать, если у вас есть вопросы или комментарии!

Самодельная печатная плата с использованием жидкого фоторезиста

Я уже много лет увлекаюсь сборкой электроники своими руками, и много времени потратил на то, чтобы научиться делать свои собственные печатные платы. Я перепробовал все техники, которые встречал в Интернете, от распечаток, нанесенных утюгом, до сухих светочувствительных синих листов. Иногда мне удавалось сделать сносную печатную плату, но когда приходило время воспроизвести эти результаты, что-то шло не так.

После многих попыток и разочарований я был полон решимости найти решение, которое не привело бы к отправке моих файлов на завод по производству печатных плат. Я использую fab house после того, как протестировал конструкцию на самодельной печатной плате. Наконец-то я нашел решение, позволяющее воспроизвести эстетически привлекательные печатные платы с помощью жидкой негативной фоточувствительной краски. В этом руководстве я поделюсь с вами техникой, которую я разработал для этого.

ОТКАЗ ОТ ОТВЕТСТВЕННОСТИ:

В этом уроке используются опасные химические вещества, и я не несу ответственности, если вы навредите себе. Соблюдайте осторожность, всегда соблюдайте общие правила техники безопасности и используйте перчатки и защитные очки.

Шаг 1: Припасы

Соберите необходимые припасы.

1. Светочувствительная краска

2. Маленький шпатель

3. Сосуд для смешивания

4. Нагревательная плита (дополнительно)

5. Силиконовые или пластиковые щипцы

6. Медные защитные перчатки и очки 9.00025 плакированный картон

8. Шкала (дополнительно)

9. Пластиковый контейнер для травления

10. Аквариумный насос с каменным диффузором и шлангом

11. Перевернутая печатная плата, напечатанная на транспаранте

12. Кисть для рисования

13. Баночка для проявочного раствора

14. Прозрачные пластиковые или стеклянные пластины и несколько зажимов

15. Химические вещества:

Соляная кислота (она же соляная кислота из хозяйственного магазина в секции бассейна)

Перекись водорода

Гидроксид натрия (очиститель канализации)

Карбонат натрия (он же стиральная сода, которую можно найти рядом с предметами для стирки)

Ацетон

Шаг 2: Краска

Я купил светочувствительную краску на ebay. (Используйте в поиске тег «Негативный фоторезист».) Краска очень густая, ее нужно разбавлять. Налейте немного краски в небольшую стеклянную баночку, добавьте несколько капель ацетона и перемешайте шпателем. Вы хотите, чтобы он был немного тоньше, чем был изначально, но не слишком тонким. Если он слишком жидкий, размешайте его, и он станет гуще по мере испарения ацетона. Эта краска плохо пахнет, поэтому я рекомендую делать это на улице… но не под прямыми солнечными лучами, иначе вы испортите краску! Сделайте это под автомобильным навесом или в гараже с открытой дверью, убедившись, что у вас хорошая вентиляция.

Налейте небольшое количество разведенной краски на медь и шпателем распределите ее по доске. Вам нужно равномерно распределить краску по поверхности, стараясь не оставлять тонких участков краски. Это может быть сложно и требует практики. Сначала я попробовал кисть, но она оставила полосы, которые было трудно удалить. С шпателем у меня получились гораздо лучшие результаты.

Зачем создавать жидкий фоторезист своими руками

Необходимые материалы и оборудование